Synthese von 2,2-Dimethyl-4,6-dioxo-1,3-dioxan

2,2-Dimethyl-4,6-dioxo-1,3-dioxan

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Synthese: In einem 250-ml-Becherglas suspendiert man 52 g Malonsäure in 60 ml Essigsäureanhydrid (Acetanhydrid). Die Suspension wird in einem Eisbad auf 0 °C abgekühlt und bei dieser Temperatur mit 1,5 ml konz. Schwefelsäure versetzt. Es entsteht eine Lösung, zu der man bei 15 °C unter Rühren 40 ml Aceton aus einem Tropftrichter zugibt. Die resultierende rote Lösung wird noch 10 min bei Raumtemperatur gerührt, wobei das Reaktionsprodukt bereits teilweise auskristallisiert. Die Mischung stellt man nun 14 Stunden in einen Tiefkühlschrank. Nach Ablauf der Zeit wird die harte,kristalline Masse zerkleinert, abgesaugt und nacheinander mit 25 ml eiskalter Schwefelsäure, c = 0,5 mol/l, und eiskaltem Wasser gewaschen. Das Rohmaterial läßt man 2 Stunden an der Luft trocknen und kristallisiert danach aus Aceton-Diethylether-Petrolether (1:1:1) um. Zum Schluß erhält man 42,1 g (58 % der Theorie) eines zwischen 90 und 96 °C schmelzenden Produktes (Anm. 1).

Anmerkung: Anm. 1: Zu langes Trocknen über Phosphorpentoxid führt zur Zersetzung des Produktes.

Das 2,2-Dimethyl-4,6-dioxo-1,3-dioxan kristallisiert in farblosen, wasserunlöslichen Nadeln. Die Substanz wird zur Synthese des Bromierungsreagens Dibrommeldrumsäure verwendet.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15

Andere Bezeichnung: Meldrumsäure