Synthese von Dimethylquecksilber

Dimethylquecksilber

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Synthese: In einem 1000-ml-Dreihals-Rundkolben werden zunächst 30 g Magnesiumspäne mit 200 ml wasserfreiem Diethylether bedeckt. Den Kolben versieht man mit KPG-Rührwerk, Dimroth-Kühler und Tropftrichter. In den letzteren füllt man eine Lösung von 79 ml Iodmethan in 300 ml Diethylether. Diese Lösung tropft man nun unter Rühren in den Kolben. Die weitere Zugabe des Iodmethans ist so zu regeln, daß das Gemisch bei nicht zu starkem Sieden gehalten wird. Wenn die Iodmethanlösung vollständig zugetropft wurde, läßt man abkühlen und filtriert die Lösung durch Glaswolle. Diese Operation dient zur Entfernung von ungelöstem Magnesium (Anm. 1). Das Filtrat wird in einen 1000-ml-Rundkolben überführt, der mit einem Intensivkühler versehen ist. Nun erhitzt man die Methylmagnesiumiodidlösung zum Sieden und fügt durch den Kühler 100 g Quecksilber(II)-chlorid in Portionen von 5 bis 10 g innerhalb von 45 min hinzu. Die Reaktion verläuft sehr lebhaft und man kann die Zugabe nicht schneller durchführen ohne Gefahr des Überkochens. Falls größere Mengen Quecksilber(II)-chlorid an der Kühlerwand haften bleibt, so wird dieses von Zeit zu Zeit mittels eines Glasstabes vorsichtig in den Kolben befördert. Wenn das gesamte Quecksilber(II)-chlorid zugegeben wurde, erhitzt man das Gemisch noch 10 bis 12 Stunden unter Rückflußkühlung. Wenn die Zeit abgelaufen ist, kühlt man den Kolben in einem Eisbad ab und zerstört daraufhin die überschüssige Grignardverbindung durch Zugabe von 250 ml Wasser. Dieses muß aber mit gebotener Vorsicht durch den Kühler in das Reaktionsgemisch gegeben werden. Anschließend trennt man die Phasen in einem Scheidetrichter und extrahiert die wäßrige Phase mit 100 ml Diethylether. Die vereinigten organischen Extrakte werden mit 20 ml Wasser gewaschen, mit wasserfreiem Calciumchlorid getrocknet und dann über eine Kolonne destilliert. Wenn die Hauptmenge an Diethylether abdestilliert ist, wird der Rückstand in einen kleineren Kolben gebracht und weiter destilliert. Den gesamten Ether destilliert man schließlich nochmal, um die Ausbeute zu verbessern. Diese beträgt 51 bis 56 g (61 bis 66 % der Theorie) einer zwischen 89 und 92 °C siedenden Flüssigkeit (Anm. 2).

Anmerkung: Anm. 1: Die Methylmagnesiumiodidlösung darf in diesem Falle kein ungelöstes Magnesium enthalten, da dieses reduzierend auf das Quecksilber(II)-chlorid einwirkt und somit stört. Anm. 2: Der Umgang mit niederen Alkylquecksilberverbindungen erfordert lange Erfahrung in organischer Synthesechemie. Daher sollte diese Synthese nur von erfahrenen Chemikern durchgeführt werden.

Dimethylquecksilber ist eine farblose, schwere, wasserunlösliche Flüssigkeit mit süßlichem Geruch. Es ist unbegrenzt haltbar und läßt sich ohne Zersetzung destillieren. Die Verbindung stellt ein starkes und heimtückisches Gift dar. Selbst das Einatmen kleiner Mengen führt zu schweren psychischen Störungen, die fast in jedem Fall zum Tod führen. Personen, die eine solche Vergiftung überlebt haben, müssen zeitlebens in psychiatrischer Behandlung bleiben.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15

Andere Bezeichnung: Quecksilberdimethyl