Synthese von N,N-Dimethylthiocarbaminoylthioglycolsäure

N,N-Dimethylthiocarbaminoylthioglycolsäure

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Synthese: In einem 150-ml-Becherglas werden zunächst 11 g Kaliumhydroxid in 10 ml Wasser gelöst . Diese Lösung versetzt man mit 30 ml Ethanol und 25 ml einer 40 proz., wäßrigen Dimethylaminlösung. Nun tropft man unter äußerer Eiskühlung 12 ml Kohlenstoffdisulfid (Schwefelkohlenstoff) so zu, daß die Temperatur nicht über 20 °C steigt. Danach bereitet man in einem 150ml-Becherglas eine Lösung von 19 g Chloressigsäure und 8 g Natriumhydroxid in 100 ml Wasser. Die Lösungen aus den beiden Bechergläsern werden nun in einem 400-ml-Becherglas vereinigt, worauf die Reaktion zum Endprodukt erfolgt. Nach dem Stehen über Nacht wird die Carbonsäure am nächsten Tag durch Zugabe von konz. Salzsäure abgeschieden. Dabei scheidet sich diese gewöhnlich erst ölig aus, kristallisiert aber beim Stehen im Tiefkühlschrank. Nach dem Abfiltrieren wird an der Luft getrocknet und aus Benzol umkristallisiert. Nach dem Umkristallisieren erhält man ein bei 144 °C schmelzendes Produkt. Die Ausbeute beträgt 94 % der Theorie.

Die N,N-Dimethylthiocarbaminoylthioglycolsäure bildet farblose, wasserunlösliche Kristallnadeln. Es handelt sich eine relativ starke Carbonsäure, die mit Natronlauge gegen Phenolphthalein titriert werden kann. Die Säure besitzt nur wissenschaftliches Interesse.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15