Synthese von 2,4-Dinitro-1-naphthol-7-sulfonsäure

2,4-Dinitro-1-naphthol-7-sulfonsäure

Hinweis: Diese Syntheseanleitung erfüllt nicht unsere qualitativen Anforderungen, da wichtige Daten, wie eine Quellenangabe, fehlen. Hilf mit die Anleitung zu verbessern, indem Du fehlende Daten einreichst. Kontaktiere uns dazu bitte im Forum.

Synthese: In einem 1000-ml-Dreihals-Rundkolben werden 50 g fein gepulvertes 1-Naphthol ( -Naphthol) in 200 g rauchender Schwefelsäure mit 25 % freiem Schwefeltrioxid vorgelegt. Der Kolben wird mit KPG-Rührwerk, Dimroth-Kühler und Thermometer 0 bis 200 °C ausgestattet. Diese Mischung wird in einem Ölbad je 1 Stunde auf 90 °C und auf 125 °C erhitzt. Nach 2 Stunden prüft man, ob sich das 1-Naphthol vollständig in die 1-Naphthol-2,4,7-trisulfonsäure umgewandelt hat. Dazu wird eine Probe der Sulfierung in ein Reagenzglas gegeben, mit je 10 ml Wasser und konz. Salpetersäure versetzt und erhitzt. Wenn sich die gelbe Lösung beim Abkühlen trübt oder Flocken ausscheidet, ist die Reaktion durch Zufügen stärkerer Schwefelsäure und weiterem Erhitzen zu vervollständigen. Sobald eine Probe klar gelöst bleibt, bricht man das Erhitzen ab, kühlt die Schmelze und rührt diese in ein Becherglas mit 500 g Eis ein. Nach dem Filtrieren wird die braune Lösung mit 85 ml konz. Salpetersäure versetzt und 30 min auf einer Heizplatte auf 50 °C erwärmt. Anschließend läßt man das Gemisch 12 Stunden bei Raumtemperatur ruhen. Danach wird filtriert und aus verdünnter Salzsäure umkristallisiert. Die erhaltenen Kristalle werden zuerst auf einem Tonteller an der Luft und dann im Vakuumexsikkator über Kaliumhydroxid getrocknet. Die Ausbeute beträgt 94 g (85 % der Theorie) eines bei 151 °C schmelzenden Produktes.

Die Flaviansäure bildet gelbe, wasserunlösliche Kristalle, die unter Funkensprühen verbrennen. Die Säure färbt Wolle und Seide lebhaft gelb. Die Färbungen sind jedoch wenig licht- und waschecht. Das Natriumsalz kommt unter der Bezeichnung Naphtholgelb S in den Handel.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15

Andere Bezeichnung: Flaviansäure