Synthese von Ethylen-bis-(phenylphosphinigsäuretrimethylsilylester)

Ethylen-bis-(phenylphosphinigsäuretrimethylsilylester)

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Synthese: In einem 500-ml-Zweihals-Rundkolben, der mit Dimroth-Kühler und Tropftrichter ausgestattet ist, werden 5,25 g Ethylen-bis(phenylphosphinoxid) und 5,4 ml Triethylamin in 150 ml Benzol gelöst. In den Tropftrichter gibt man eine Lösung von 4,8 ml Chlortrimethylsilan in 50 ml Benzol. Daraufhin wird die Chlortrimethylsilanlösung tropfenweise in das Reaktionsgemisch gegeben. Nachdem alles zugetropft wurde, erhitzt man das Gemisch in einem Wasserbad 8 Stunden zum Sieden. Nach dem Abkühlen wird das ausgeschiedene Triethylaminhydrochlorid abgesaugt, das Filtrat in einen 500-ml-Rundkolben überführt und im Vakuum eingeengt. Anschließend wird im Vakuum bei einem Druck von 0,15 Torr fraktioniert. Die zwischen 165 und 168 °C übergehende Fraktion besteht aus dem reinen Endprodukt. Die Ausbeute beträgt 6,3 g (79 % der Theorie) (Anm. 1).

Anmerkung: Anm. 1: Um die Zersetzung des Esters zu vermeiden, empfiehlt es sich, diesen in eine Ampulle einzuschmelzen.

Der Ethylen-bis-(phenylphosphonigsäuretrimethylsilylester bildet eine farblose, viskose, im Vakuum unzersetzt destillierbare Flüssigkeit, die sehr sauerstoff- und solvolyseempfindlich ist. Die Verbindung besitzt nur wissenschaftliches Interesse.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15