Synthese von Ethylgermaniumtriiodid

Ethylgermaniumtriiodid

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Synthese: In einem Bombenrohr werden 3,7 g Germanium(II)-iodid und 4,2 ml Iodethan vorgelegt (Anm. 1). Das Rohr wird an der offenen Seite zugeschmolzen und 72 Stunden in einem Bombenofen auf 110 °C erhitzt (Anm. 2). Während des Erhitzens löst sich das Germanium(II)-iodid auf. Nach Ablauf der Zeit läßt man den Ofen erkalten, entnimmt das Bombenrohr und öffnet es durch vorsichtiges Ansägen mit einer Ampullensäge und Abschlagen des Kopfes. Das Reaktionsprodukt wird in einen 100ml-Rundkolben gegeben, der mit einer Vakuumdestillationsapparatur versehen ist, und danach im schwachen Vakuum destilliert. Das Ethylgermaniumtriiodid entsteht mit einer Ausbeute von 86 % der Theorie und hat einen Siedepunkt von 281 °C bei 755 Torr.

Anmerkung: Anm. 1: Die Abmessungen des Bombenrohrs müssen so bemessen sein, daß das Reaktionsgemisch höchstens ein Viertel des Rohrvolumens einnimmt. Anm. 2: Die Temperatur muß in jedem Fall eingehalten werden. Mit zunehmender Temperatur sinkt die Ausbeute beträchtlich. Bei 140 °C bildet sich nur noch sehr wenig Ethylgermaniumtriiodid.

Ethylgermaniumtriiodid bildet eine zitronengelbe, bewegliche Flüssigkeit und ist beständig. Der Stoff löst sich leicht in den gewöhnlichen organischen Solvenzien. Mit Wasser erfolgt Hydrolyse. Beim Erhitzen auf ca. 250 °C färbt sich die Flüssigkeit tiefrot, bei weiterem Erhitzen auf über 350 °C zersetzt sich Ethylgermaniumtriiodid in Germanium(IV)-iodid und verschiedene gasförmige Zersetzungsprodukte.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15