Synthese von Ethylharnstoff

Ethylharnstoff

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Synthese: In einem 2000-ml-Rundkolben werden 180 ml Wasser, 100 g Eis und 78 ml einer 70 proz. wäßrigen Ethylaminlösung vorgelegt. In die Mischung trägt man 104 g Nitroharnstoff ein und versieht den Kolben mit einem Dimroth-Kühler. Daraufhin wird das Reaktionsgemisch in einem Wasserbad erhitzt, bis eine lebhafte Stickstoffentwicklung einsetzt. Um die Reaktion zu mäßigen, kühlt man gegen Ende mit Eiswasser. Sobald kein Stickstoff mehr entweicht, erhitzt man die Lösung noch kurze Zeit zum Sieden. Der Kolben wird anschließend mit einer Vakuumdestillationsapparatur versehen und man engt die Lösung im Vakuum ein. Hierbei kristallisiert der Ethylharnstoff bereits aus. Der Kolben wird im Eisbad auf 0 °C abgekühlt, der Inhalt abgesaugt und mit eiskaltem Wasser gewaschen. Man erhält 55 g Ethylharnstoff. Aus der Mutterlauge lassen sich durch Einengen weitere 15,7 g gewinnen. Aus dem Rückstand davon erhält man nochmal 7 bis 8 g durch Auflösen in wasserfreiem Ethanol und Fällen mit Diethylether. Nach dem Trocknen im Trockenschrank bei 60 °C beträgt die Gesamtausbeute etwa 78 g (90 % der Theorie). Das Produkt schmilzt zwischen 90 und 92 °C.

Der Ethylharnstoff bildet farblose, wasserlösliche Kristalle. Die Verbindung besitzt nur wissenschaftliches Interesse.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15