Synthese von Fluoressigsäureethylester

Fluoressigsäureethylester

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Synthese: In einem dreihalsigen 1000-ml-Rundkolben werden 119 g Essigsäureamid (Acetamid) und 115 ml Chloressigsäureethylester vorgelegt (Anm. 1). Der Kolben wird mit KPG-Rührwerk, Thermometer 0 bis 200 °C und einer Vigreux-Kolonne mit aufgesetztem Kolonnenkopf ausgestattet. Nun erhitzt man die Lösung in einem Ölbad auf 110 °C. Sobald die Temperatur erreicht ist, wird das Thermometer entfernt und man gibt über einen NS-Pulvertrichter 120 g feingepulvertes, trockenes Kaliumfluorid in die Reaktionsmischung. Nachdem das gesamte Fluorid zugesetzt wurde, steigert man die Temperatur auf 140 °C. Nach etwa 30 min beginnt bei einem Rücklaufverhältnis von 10 : 1 das Rohprodukt zu destillieren. Dabei werden 2 Fraktionen aufgefangen: 61 g mit einem Siedebereich von 75 bis 115,5 °C und 53 g mit einem Siedebereich von 115,5 bis 117,5 °C. Durch Redestillation beider Fraktionen erhält man insgesamt 52 % der Theorie reinen Fluoressigsäureethylester, der bei 118 °C siedet.

Anmerkung: Anm. 1: Die gesamte Synthese muß unbedingt unter einem gut ziehenden Abzug durchgeführt werden, da der Chlor- und besonders der Fluoressigsäureethylester äußerst toxische Flüssigkeiten sind.

Der Fluoressigsäureethyester stellt eine farblose, wasserunlösliche, sehr giftige Flüssigkeit dar. Die Verbindung wurde im 2. Weltkrieg von alliierter Seite als chemischer Kampfstoff in Betracht gezogen, kam jedoch nicht zum Einsatz.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15