Synthese von 2-Hydroxyphenylquecksilberchlorid

2-Hydroxyphenylquecksilberchlorid

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Synthese: In einem 2000-ml-Rundkolben erhitzt man zu Beginn 1000 ml Wasser zum Sieden. Zwischenzeitlich erhitzt man auf einer Heizplatte 25 g Phenol in einem 250-ml-Becherglas unter Rühren mit einem mechanischen Glasrührer auf 170 °C (Anm. 1). Nach dem Ausschalten der Heizplatte werden 50 g gepulvertes Quecksilber(II)-acetat innerhalb von 5 bis 10 Minuten in das Phenol eingerührt. Sobald sich alles Quecksilber(II)-acetat in dem Phenol gelöst hat, gießt man das Mercurierungsgemisch langsam in den Kolben mit dem heißen Wasser (Anm. 2). Man wäscht das Becherglas mit heißem Wasser aus, welches man in die Reaktionsmischung gibt. Daraufhin erhitzt man noch 5 min zum lebhaftem Sieden. Nun wird das heiße Reaktionsgemisch durch einen vorgeheizten Büchner-Trichter filtriert. Der Filterrückstand besteht aus einer geringen Menge dimercurierten Phenols und etwas Polymerisationsprodukt. Das klare Filtrat wird zum Sieden erhitzt und mit einer siedenden Lösung von 10 g Natriumchlorid in 100 ml Wasser versetzt. Es bildet sich ein aus dem Endprodukt und gefärbten Verunreinigungen bestehender Niederschlag (Anm. 3). Das Filtrat wird nochmals zum Sieden erhitzt und durch einen großen vorgewärmten Büchner-Trichter gesaugt. Beim Abkühlen scheidet das Filtrat weiße, federartige Kristalle des 2-Hydroxyphenylquecksilberchlorids aus. Nach mindestens 12-stündigem Stehen saugt man die Kristalle ab und trocknet an der Luft. Diese müssen farblos sein und oberhalb 147 °C schmelzen. Falls das Präparat rosa gefärbt ist und niedriger schmilzt, kristallisiert man aus heißem Wasser um. Die Ausbeute beträgt etwa 22 g (44 % der Theorie) eines bei 152 °C schmelzenden Produktes.

Anmerkung: Anm. 1: Nimmt man die Mercurierung bei niedrigerer Temperatur vor, so sinkt die Ausbeute an ortho-Verbindung beträchtlich. Anm. 2: Vor dem Eingießen des Mercurierungsgemisches entferne man die Heizquelle, da das Reaktionsgemisch bei weiterem Erhitzen leicht überschäumt. Anm. 3: Bei der in schwankenden Mengen (5 bis 15 g) anfallenden para-Verbindung lohnt keine weitere Aufarbeitung.

Das 2-Hydroxyphenylquecksilberchlorid bildet farblose, wasserunlösliche Kristalle. Die Verbindung besitzt nur wissenschaftliches Interesse.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15

Andere Bezeichnung: 2-Chlormercuriphenol