Synthese von 4-Ioddiphenyl

4-Ioddiphenyl

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Synthese: In einem 250-ml-Dreihals-Rundkolben werden 15,4 g Diphenyl in 100 ml konz. Essigsäure (Eisessig) gelöst. Der Kolben wird mit einem KPG-Rührwerk und einem Dimroth-Kühler ausgestattet, wobei der dritte Hals zunächst mit einem Glashohlstopfen verschlossen wird. Nun erhitzt man die Lösung in einem Wasserbad auf 80 °C, entfernt den Glashohlstopfen und fügt bis zur einsetzenden Trübung Wasser hinzu. Dazu sind etwa 25 ml erforderlich. Nachdem das Wasser zugesetzt wurde, gibt man 12,7 g Iod, 12,5 g Natriumperoxodisulfat und 8 ml Tetrachlormethan hinzu. Letzteres wird über den Kühler zugegeben, um sublimiertes Iod herunterzuwaschen. Das Reaktionsgemisch wird nun intensiv bis zum Verschwinden der Iodfarbe gerührt. Dazu sind etwa 3 Stunden erforderlich. Nach Ablauf der Zeit überführt man das Reaktionsgemisch in einen 1000-ml-Glasstutzen und fügt 300 ml Wasser hinzu. Das sich ausscheidende Produkt wird abgesaugt und getrocknet. Daraufhin wird das als Hauptprodukt gebildete 4-Ioddiphenyl und eine geringe Menge überschüssiges Diphenyl im Vakuum bei 0,05 Torr destilliert. Die zwischen 118 und 125 °C übergehende Fraktion fängt man gesondert auf und kristallisiert diese aus Methanol um. Die Ausbeute beträgt 17,4 g (62 % der Theorie) eines bei 112 °C schmelzenden Produktes.

Das 4-Ioddiphenyl bildet farblose, wasserunlösliche Kristalle. Der Stoff hat nur wissenschaftliches Interesse.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15