Synthese von Iodmethan

Iodmethan

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Synthese: Ein 350-ml-Sulfierkolben wird mit KPG-Rührwerk, Tropftrichter, Thermometer 0 bis 100 °C und einer Destillationsapparatur mit Anschütz-Thiele-Aufsatz ausgerüstet. In dem Kolben erhitzt man dann eine Gemisch aus von 41,5 g Kaliumiodid, 3 g Calciumcarbonat und 25 ml Wasser unter Rühren in einem Wasserbad auf 60 bis 65 °C. Wenn diese Temperatur erreicht ist, tropft man 24 ml Schwefelsäuredimethylester (Dimethylsulfat) in die Mischung (Anm. 1). Die Zutropfgeschwindigkeit ist so zu regeln, daß das entstehende Iodmethan sofort abdestilliert, wobei der Vorlagekolben in einer Eis-Kochsalz-Kältemischung zu kühlen ist. Diese Operation erfordert etwa 2 Stunden. Nach der Zugabe des gesamten Esters wird die Temperatur für 40 min auf 65 bis 70 °C erhöht. Das übergegangene Iodmethan wird in einem Scheidetrichter von mitgerissenem Wasser getrennt, mit Calciumchlorid getrocknet und anschließend destilliert. Das reine Produkt siedet zwischen 41 und 43 °C und entsteht mit einer Ausbeute von 90 % der Theorie.

Anmerkung: Anm. 1: Dimethylsulfat ist ein sehr starkes Hautgift. Beim Arbeiten mit der Substanz müssen unbedingt Schutzhandschuhe getragen werden.

Iodmethan ist eine farblose, wasserunlösliche Flüssigkeit mit süßlichem Geruch. Es wird in der organischen Synthesechemie als Methylierungsmittel verwendet.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15

Andere Bezeichnung: Methyliodid