Synthese von 2-Iodthiophen

2-Iodthiophen

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Synthese: In einem enghalsigen 300-ml-Erlenmeyerkolben mischt man 33 ml Thiophen mit 50 ml Benzol, kühlt im Eisbad ab und trägt abwechselnd innerhalb von 20 min 75 g gelbes Quecksilber(II)-oxid und 109 g Iod in kleinen Portionen ein. Während des Eintragens stellt man den Kolben auf einen Kreisschüttler (Anm. 1). Bei zu großer Wärmeentwicklung muß der Kolben kurzzeitig im Eisbad abgekühlt werden. Nachdem man alles Quecksilber(II)-oxid und Iod eingetragen hat, wird abgesaugt und der Rückstand dreimal mit je 50 ml Diethylether gewaschen. Im Filtrat eventuell vorhandene Spuren von Iod entfernt man durch Schütteln mit verd. Natriumthiosulfatlösung. Das dadurch in zwei Schichten zerlegte Filtrat wird in einem Scheidetrichter getrennt. Die organische Phase trocknet man mit wasserfreiem Calciumchlorid und destilliert anschließend im Vakuum bei 15 Torr. Bei 73 °C gehen zwischen 63 und 66 g (72 bis 75 % der Theorie) 2-Iodthiophen über.

Anmerkung: Anm. 1: Sollte kein Kreisschüttler zur Verfügung stehen, so muß kräftig von Hand geschüttelt werden.

Das 2-Iodthiophen bildet ein stark braunes, wasserunlösliches Öl. Die Verbindung besitzt nur wissenschaftliches Interesse.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15