Synthese von Lysergsäure-N,N-diethylamid

Lysergsäure-N,N-diethylamid

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Synthese: In einem 250-ml-Dreihals-Rundkolben werden zunächst 6,7 g Kaliumhydroxid in 100 ml Wasser aufgelöst. Der Kolben wird KPG-Rührwerk, Dimroth-Kühler und Gaseinleitungsrohr versehen. Danach erhitzt man die Lösung in einem Wasserbad auf 75 C und leitet Stickstoff hindurch. Nun werden 10 g Ergotamin-D-tartrat zugesetzt, wobei sich die Lösung gelb färbt. Nachdem sich das Ergotamin-D-tartrat aufgelöst hat (innerhalb 1 Stunde), wird noch weitere 3 Stunden bei 75 C gerührt. Nach Ablauf der Zeit kühlt man auf 10 C ab und stellt die Lösung mit Schwefelsäure, c = 2,5 mol/l, tropfenweise auf pH 3 ein. Hierfür sind etwa 60 ml Säure erforderlich. Wenn die Schwefelsäure zugesetzt wurde, stellt man das Gemisch über Nacht in den Kühlschrank. Am nächsten Tag wird der Feststoff abfiltriert und mit 10 ml Diethylether gewaschen. Nach dem Trocknen an der Luft wird dieser in 50 ml 15 proz. absolutalkoholischer Ammoniaklösung suspendiert und 1 Stunde gerührt. Danach wird die Lösung abdekantiert und die Extraktion nochmal wiederholt. Die Extrakte werden vereinigt, dann filtriert und in einen 250-ml-Rundkolben gegeben, der mit Claisen-Aufsatz, Destillierbrücke und Vorlage versehen ist. Nun wird der Diethylether im Vakuum abgezogen und der Rückstand in 50 ml 1 proz. Ammoniaklösung gelöst. Diese Lösung stellt man mit Schwefelsäure, c = 2,5 mol/l, auf pH 3 ein, filtriert den entstehenden Niederschlag ab und wäscht mit Diethylether, bis er völlig farblos ist. Dann wird bis zur Massekonstanz im Vakuumexsikkator getrocknet. Man erhält so 3,5 g D-Lysergsäure-Hydrat mit einem Schmelzpunkt von 220 C (Anm. 1). Zur Überführung in das substituierte Amid werden in einem 250-ml-Dreihals-Rundkolben 3,15 g D-Lysergsäure-Hydrat und 10 ml Diethylamin in 150 ml Trichlormethan (Chloroform) suspendiert. Der Kolben wird mit KPG-Rührwerk, Dimroth-Kühler und Tropftrichter versehen. Den letzteren befüllt man mit 2,1 ml Phosphorylchlorid und erhitzt das Reaktionsgemisch in einem Wasserbad zum Sieden. Wenn die Mischung beim Sieden ist, entfernt man die Heizquelle und tropft das Phosphorylchlorid innerhalb von 2 min hinzu. Sobald das Phosphorylchlorid vollständig zugegeben wurde, wird noch 5 min unter Rückflußkühlung erhitzt, wobei alles in Lösung geht. Nun wird auf Raumtemperatur abgekühlt und die Lösung in einen Scheidetrichter auf 200 ml Ammoniaklösung, c = 1 mol/l, gegeben. Die Phasen werden geschüttelt und dann getrennt. Die organische Phase trocknet man mit wasserfreiem Magnesiumsulfat und engt im Vakuum ein. Der Rückstand wird mit neutralem Aluminiumoxid (Aktivitätsstufe 1) durch Eluation mit Benzol-Trichlormethan (Chloroform) (3:1) chromatographiert. Die erhaltene Fraktion wird im Vakuum eingeengt und der Rückstand im Hochvakuum getrocknet. Das Endprodukt Lysergsäure-N,N-diethylamid wird aus Benzol umkristallisiert und schmilzt nach erneutem Trocknen im Hochvakuum zwischen 87 und 92 C (Anm. 2).

Anmerkung: Anm. 1: Die freie D-Lysergsäure ist licht- und wärmeempfindlich. Sie sollte im Kühlschrank bei höchstens 4 C aufbewahrt werden.

Anm. 2: Das LSD ist ebenfalls sehr lichtempfindlich. Die Amidierung sollte daher am besten in einer Dunkelkammer bei Rotlicht ausgeführt werden. Ebenso sollte das Endprodukt dunkel und kühl aufbewahrt werden.

Lysergsäure-N,N-diethylamid bildet farblose, in Wasser unlösliche, lichtempfindliche Kristalle. Die Substanz wurde 1938 von dem Schweizer Chemiker Albert Hofmann entdeckt, der auch den ersten Selbstversuch durchführte und dadurch die psychoaktive Wirkung erkannte. LSD wirkt halluzinogen und entheogen. Die folgenden Symptome kennzeichnen den LSD-Rausch: visuelle, taktile und auditive Halluzinationen, intensiviertes Farbsehen und Synästhesien. Die wirksame Dosis beträgt nur 50 bis 200 g, wobei der Rausch etwa 8 bis 12 Stunden andauert. LSD bildet relativ schnell eine Toleranz. Die Verbindung birgt kein physisches Abhängigkeitspotential. Die Gefahr einer psychischen Abhängigkeit wird als gering eingestuft. LSD kann jedoch latente Psychosen zum Vorschein bringen und Depressionen verstärken.

Achtung! Diese Substanz ist ein registriertes Betäubungsmittel entsprechend Betäubungsmittelgesetz (BtmG), Anlage 1 (nicht verkehrsfähiges Btm)!

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 09/09/15

Andere Bezeichnung: LSD, LSD-25, Meth-LAD, Lysergid, Delysid