Synthese von 1-(2-Methoxyphenyl)-2-(N-methylamino)-propiophenonhydrochlorid

1-(2-Methoxyphenyl)-2-(N-methylamino)-propiophenonhydrochlorid

Hinweis: Diese Syntheseanleitung erfüllt nicht unsere qualitativen Anforderungen, da wichtige Daten, wie eine Quellenangabe, fehlen. Hilf mit die Anleitung zu verbessern, indem Du fehlende Daten einreichst. Kontaktiere uns dazu bitte im Forum.

Synthese: In einem 2000-ml-Dreihals-Rundkolben werden 147 g 2-Methoxypropiophenon in 500 ml Trichlormethan (Chloroform) gelöst. Der Kolben wird mit einem KPG-Rührwerk und einem Tropftrichter versehen. In den Tropftrichter füllt man eine Lösung von 46,3 ml Brom in 250 ml Trichlormethan. Der dritte Hals des Kolbens wird mit einem Übergangsstück NS zu Olive versehen. Von der Olive führt ein PE-Schlauch in den Abzugsschacht. Nun beginnt man mit dem Zutropfen der Bromlösung in den Kolben, welches innerhalb von 1½ Stunden beendet sein soll. Durch äußere Kühlung ist sicherzustellen, daß die Temperatur während der Zugabe 20 °C nicht überschreitet. Nach beendeter Zugabe wird noch 2 Stunden gerührt. Nach 2 Stunden entfernt man alle Aufbauten des Kolbens und versieht einen Hals mit einem Glashohlstopfen und einen weiteren mit einem Gaseinleitungsrohr. Nun wird 30 min lang Luft durch die Lösung gedrückt. Die bernsteinfarbene Lösung wird dann in einem Scheidetrichter mit Wasser, Natriumhydrogencarbonatlösung und nochmal mit Wasser gewaschen. Die hellgelbe Lösung überführt man in einen 2000-ml-Rundkolben, der mit einer Vakuumdestillationsapparatur versehen ist. Anschließend wird das Chloroform im Vakuum abdestilliert und das zurückbleibende Öl mit 500 ml Toluol versetzt. Den Kolben stellt man für einige Minuten in ein Trockeneisbad und fügt dann Petrolether zu der Lösung. Durch Anreiben kristallisiert das als Zwischenprodukt benötigte 1-(2-Methoxyphenyl)-2-brompropiophenon in Form von hellgrünen Kristallen, die bei 40 °C schmelzen. Die Ausbeute beträgt über 50 % der Theorie. Zur Überführung in das Endprodukt werden in einem 350-ml-Sulfierkolben 45,5 g des Zwischenproduktes in 150 ml Trichlormethan gelöst. Der Kolben wird mit KPG-Rührwerk, Dimroth-Kühler, Tropftrichter und Thermometer 0 bis 100 °C versehen. In den Tropftrichter füllt man eine Lösung von 38 ml Wasser und 41 ml einer 41 proz. wäßrigen Methylaminlösung. Nun erhitzt man die Lösung des Bromketons in einem Wasserbad auf 35 bis 40 °C. Im Anschluß daran wird die Methylaminlösung unter Rühren innerhalb von 30 min zugetropft. Nach vollständiger Zugabe wird noch 1½ Stunden bei 35 bis 40 °C gerührt. Nach Ablauf der Zeit läßt man abkühlen und trennt die Phasen im Scheidetrichter. Die organische Phase wird dreimal mit Wasser gewaschen, mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet und in einen 250-mlRundkolben gegeben. Den Kolben versieht man mit einer Vakuumdestillationsapparatur und zieht das Chloroform im Vakuum ab. Der Rückstand wird in wenig Diethylether gelöst und in ein Becherglas mit 40 ml einer kalten Lösung von Chlorwasserstoff in Diethylether, c = 2 mol/l, gegeben. Der ausfallende Feststoff wird abgesaugt und zweimal aus wasserfreiem Ethanol umkristallisiert. Die Ausbeute beträgt 8,5 g eines zwischen 175 und 177 °C schmelzenden Produktes. Aus dem Filtrat erhält man durch Einengen weitere 9 g reines Produkt. Die Gesamtausbeute beträgt 41 % der Theorie.

Das 1-(2-Methoxyphenyl)-2-(N-methylamino)-propiophenonhydrochlorid bildet lange, farblose, wasserlösliche Nadeln. Die Verbindung wirkt als Psychostimulans in ähnlicher Weise wie Amphetamin, Methamphetamin und Cathinon. Konkrete Daten zur physischen und psychischen Wirkung liegen noch nicht vor.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15