Synthese von 2-Methylanthrachinon

2-Methylanthrachinon

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Synthese: In einem 500-ml-Zweihals-Rundkolben werden 50 g Phthalsäureanhydrid in 230 ml heißem Toluol gelöst. Nach dem Erkalten setzt man 75 g wasserfreies Aluminiumchlorid hinzu, verdrängt die Luft durch Spülen mit Stickstoff und versieht den Kolben mit einem KPG-Rührwerk und einem Bunsenventil. Das Reaktionsgemisch wird nun 5 Stunden bei Raumtemperatur gerührt. Nach Ablauf der Zeit entfernt man das Bunsenventil, spült mit Stickstoff und versieht den Kolben mit einem DimrothKühler, auf dessen Hülse das Bunsenventil gesteckt wird. Es wird jetzt noch 1 Stunde auf dem Wasserbad erhitzt. Nach 1 Stunde zersetzt man den Kolbeninhalt durch Einwerfen von Eis und saugt ab. Der Filterrückstand wird mit Wasser gespült, dann in 10 proz. Natriumcarbonatlösung gelöst, mit Salzsäure wieder ausgefällt, abgesaugt und im Vakuumexsikkator getrocknet. Dadurch erhält man 75 g 4´-Methylbenzophenon-2-carbonsäure, welche man in einem 1000-ml-Rundkolben in 385 ml rauchender Schwefelsäure mit 20 % Anhydridgehalt löst. Diese Mischung erhitzt man 1½ Stunden auf dem Wasserbad. Nach Ablauf der Zeit gießt man die Schmelze auf Eis und saugt das 2-Methylanthrachinon ab. Dieses wird in ein Becherglas mit 200 ml 10 proz. Natriumcarbonatlösung gegeben und durch Kochen entsäuert. Anschließend saugt man wieder ab, spült mit Wasser und trocknet im Vakuumexsikkator. Die erhaltenen Kristalle schmelzen bei 177 °C.

Das 2-Methylanthrachinon bildet gelbe, wasserunlösliche Kristalle. Es wird zur Herstellung von diversen Anthrachinonfarbstoffen verwendet.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15