Synthese von 1-(3,4-Methylendioxyphenyl)-2-propanon

1-(3,4-Methylendioxyphenyl)-2-propanon

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Synthese: In einem 750-ml-Sulfierkolben werden zu Beginn 30,6 ml 30 proz. Wasserstoffperoxidlösung und 127 ml 80 proz. Ameisensäure vorgelegt. Den Kolben wird mit KPG-Rührwerk, Dimroth-Kühler, Tropftrichter und Thermometer 0 bis 100 °C versehen. In den Tropftrichter füllt man eine Lösung von 29 ml Isosafrol in 120 ml Aceton. Daraufhin tropft man die Lösung aus dem Tropftrichter unter Rühren in den Kolben. Dabei soll die Temperatur innerhalb von 1 Stunde langsam auf 40 °C steigen. Sobald die gesamte Isosafrollösung zugefügt wurde, läßt man noch 16 Stunden bei 40 °C im Wasserbad rühren. Nach 16 Stunden überführt man das Reaktionsgemisch in einen 1000-ml-Rundkolben, der mit einer Vakuumdestillationsapparatur versehen ist. Nun werden Ameisensäure und Aceton im Vakuum abdestilliert. Anschließend entfernt man die Destillationsapparatur und versieht den Kolben mit einem Dimroth-Kühler. Der erhaltene tiefrote Rückstand wiegt etwa 60 g und wird mit 60 ml Methanol und 327 ml 15 proz. Schwefelsäure versetzt. Die Lösung erhitzt man 3 Stunden in einem siedenden Wasserbad. Nach Ablauf der Zeit läßt man abkühlen und extrahiert dreimal mit je 75 ml Diethylether. Die einzelnen Extrakte werden vereinigt und je einmal mit Wasser und 5 proz. Natronlauge gereinigt. Die vereinigten organischen Phasen werden in einen 500ml-Rundkolben gegeben, der mit einer Vakuumdestillationsapparatur versehen ist. Nun zieht man den Diethylether im Vakuum ab und destilliert den Rückstand bei 2 Torr. Das zwischen 108 und 112 °C übergehende Produkt stellt das reine 1-(3,4Methylendioxyphenyl)-2-propanon dar. Die Ausbeute beträgt 20,6 g (58 % der Theorie).

1-(3,4-Methylendioxyphenyl)-2-propanon ist ein blaßgelbes, in Wasser unlösliches Öl. Die Verbindung besitzt wissenschaftliches Interesse für die Synthese einiger psychoaktiver Amphetaminderivate.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15

Andere Bezeichnung: Piperonylaceton, MDP2P