Synthese von 4-Methyl-2-phenylpyrimidin

4-Methyl-2-phenylpyrimidin

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Synthese: In einem 250-ml-Becherglas werden 15,6 g Benzamidinhydrochlorid in 75 ml Ethanol gelöst und mit einer Lösung von 2,5 g Natrium in 75 ml Ethanol versetzt. Man filtriert von abgeschiedenem Natriumchlorid ab und überführt das Filtrat in einen 250ml-Rundkolben. Danach werden der Lösung 13,2 ml Acetylacetaldehyddimethylacetal hinzugefügt. Man versieht den Kolben mit einem Dimroth-Kühler und erhitzt das Reaktionsgemisch in einem Ölbad 3 Stunden zum lebhaften Sieden. Nach dem Erkalten neutralisiert man die Lösung mit konz. Essigsäure (Eisessig) und überführt diese in einen 250-ml-Zweihals-Rundkolben, der mit einem Gaseinleitungsrohr und einer Destillierbrücke mit Vorlage versehen ist. Das Reaktionsgemisch wird nun einer Wasserdampfdestillation unterzogen und der Rückstand mit 20 proz. Kalilauge alkalisiert. Im Anschluß daran extrahiert man mit Diethylether und trocknet die Lösung mit wasserfreiem Kaliumcarbonat. Der getrocknete Extrakt wird in einen 250ml-Rundkolben überführt, der mit einer Vakuumdestillationsapparatur versehen ist. Anschließend wird der Ether im Vakuum abgezogen, wobei im Kolben rohes 4-Methyl-2-phenylpyrimidin zurückbleibt. Das Rohprodukt destilliert man im Vakuum bei 13 Torr, wobei zwischen 139 und 141 °C das reine Material überdestilliert. Die Ausbeute beträgt 9 g (53 % der Theorie) eines bei 22 °C schmelzenden Produktes.

Das 4-Methyl-1-phenylpyrimidin bildet bei 0 °C farblose, wasserunlösliche Kristalle. Die Verbindung besitzt nur wissenschaftliches Interesse.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15