Synthese von 2-Naphthol-3,6-disulfonsäure Dinatriumsalz

2-Naphthol-3,6-disulfonsäure Dinatriumsalz

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Synthese: In einem 1000-ml-Dreihals-Rundkolben werden 135 g feingepulvertes 2-Naphthol ( -Naphthol) und 300 ml 94 proz. Schwefelsäure vorgelegt. Der Kolben wird mit KPG-Rührwerk, Dimroth-Kühler und Thermometer 0 bis 200 °C versehen. Danach erhitzt man das Reaktionsgemisch in einem Ölbad 3 Stunden auf 125 °C. Währenddessen wird in einem 4000-ml-Becherglas aus 220 g Calciumhydroxid und 900 ml Wasser eine Kalkmilch hergestellt, die man mit einer heißen, wäßrig-konz. Lösung von 330 g Natriumsulfat-10-Hydrat versetzt. Nach Ablauf der Zeit läßt man die Sulfierung, ohne abzukühlen, zunächst in ein 1000-ml-Becherglas mit 450 ml Wasser einlaufen. Die verdünnte Sulfierung wird dann in die Kalkmilch gegeben und zusätzlich mit 16 g Calciumcarbonat neutralisiert. Man filtriert von ausgeschiedenem Calciumsulfat ab und dampft das Filtrat auf 1800 ml ein. In der Zwischenzeit werden 27 g Calciumoxid in wenig Wasser suspendiert und zu der eingedampften Lauge gegeben, die danach kurz aufgekocht wird. Dadurch wird das unlösliche Natrium-Calcium-Doppelsalz der R-Säure ausgeschieden. Dieses wird abfiltriert und in heiße 20 proz. Natronlauge eingerührt. Man erhält so eine reine Natriumsalzlösung der R-Säure. Das abgeschiedene Calciumcarbonat wird abfiltriert und das Filtrat eingedampft. Nach dem Ansäuern mit verd. Schwefelsäure kühlt man ab, wobei das reine R-Salz ausfällt. Dieses wird abgesaugt, mit eiskaltem Wasser gewaschen und getrocknet (Anm. 1).

Anmerkung: Anm. 1: Es ist zu empfehlen, das erhaltene Produkt auf seinen Gehalt zu prüfen. Dies ist für die spätere Verwendung als Farbstoffkomponente wichtig. Für die Gehaltsprüfung empfiehlt sich die Methode, die in dem Buch "Frank-Vogel / Die Herstellung von Zwischenprodukten und Farbstoffen" (1. Auflage, Halle/Saale, 1955) auf Seite 154 angegeben ist.

Das Dinatriumsalz der R-Säure bildet farblose, in Wasser leicht lösliche Nadeln. Die Lösung der Salze fluoreszieren meist blau. Die Säure und ihre Salze kuppeln sehr leicht mit Diazoniumsalzen. Das Dinatriumsalz wird daher zur Herstellung einer sehr große Anzahl von, überwiegend roten, Azofarbstoffen verwendet.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15

Andere Bezeichnung: R-Säure Dinatriumsalz, R-Salz