Synthese von 2-Naphthol-6-sulfonsäure Natriumsalz

2-Naphthol-6-sulfonsäure Natriumsalz

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Synthese: In einem 750-ml-Sulfierkolben werden zunächst 232 ml 80 proz. Schwefelsäure vorgelegt. Der Kolben wird danach mit KPGRührwerk, Dimroth-Kühler und Thermometer 0 bis 200 °C versehen. Der freie Hals des Kolbens wird mit einem passenden NS-Glashohlstopfen verschlossen. Im Anschluß daran erhitzt man die Säure in einem Ölbad auf 120 bis 125 °C. Sobald die Temperatur erreicht ist, entfernt man den Glashohlstopfen, ersetzt ihn durch einen passenden Pulvertrichter mit Normschliff und gibt 100 g fein gepulvertes 2-Naphthol ( -Naphthol) in die Schwefelsäure. Der Trichter wird anschließend sofort wieder durch den Glashohlstopfen ersetzt. Nachdem das 2-Naphthol eingetragen wurde, erhitzt man das Reaktionsgemisch noch genau 30 min auf 120 bis 125 °C. Nach 30 min entfernt man die Wärmequelle und läßt das Sulfiergemisch in ein 1000-mlBecherglas einlaufen, welches 400 ml Wasser und etwas Eis enthält. Die verdünnte Sulfierung wird zur Entfernung nicht umgesetzter Schwefelsäure mit 20 g Calciumoxid versetzt, dann mit Natriumcarbonat-10-Hydrat (Soda) neutralisiert und abgesaugt. Im Filter bleibt Gips zurück, während die Lösung des Natriumsalzes der Schäffer-Säure das Filtrat bildet. Es wird auf 500 ml eingedampft und das Natriumsalz der Schäffer-Säure durch Zugabe von 40 g Natriumchlorid ausgesalzen. Das Produkt fällt frei von isomeren Naphtholsulfonsäuren aus. Es wird abgesaugt, mit eiskaltem Wasser gewaschen und im Trockenschrank bei 120 °C getrocknet. Die Ausbeute beträgt 85 % der Theorie, bezogen auf eingesetztes 2-Naphthol.

Das Natriumsalz der 2-Naphthol-6-sulfonsäure bildet farblose, wenig wasserlösliche Blättchen. Das Salz kristallisiert mit 2 Mol Kristallwasser und die wäßrige Lösung fluoresziert schwach blau. Die Säure und deren Salze finden breite Verwendung bei der Fabrikation von Azofarbstoffen.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15

Andere Bezeichnung: Schäffer-Säure Natriumsalz