Synthese von 1-Naphthylamin-3,6,8-trisulfonsäure Mononatriumsalz

1-Naphthylamin-3,6,8-trisulfonsäure Mononatriumsalz

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Synthese: In einem 750-ml-Sulfierkolben werden zu Beginn 128 g Naphthalin vorgelegt. Der Kolben wird mit KPG-Rührwerk, DimrothKühler, Tropftrichter und Thermometer 0 bis 200 °C ausgestattet. In den Tropftrichter füllt man 141 ml 98 proz. Schwefelsäure (Anm. 1). Anschließend erhitzt man das Naphthalin im Ölbad auf 165 °C und läßt bei dieser Temperatur die Schwefelsäure innerhalb von 15 bis 20 min einlaufen. Nachdem die gesamte Säure zugesetzt wurde, kühlt man auf 125 °C ab und rührt bei dieser Temperatur 4 Stunden. Während des Rührens befüllt man den Tropftrichter mit 208 ml rauchender Schwefelsäure mit 60 % freiem Schwefeltrioxid. Nach 4 Stunden wird die rauchende Schwefelsäure zugegeben und die Temperatur auf 170 °C gesteigert. Nun läßt man 6 Stunden bei 170 °C rühren. Nach Ablauf der Zeit kühlt man die Sulfierung langsam auf 15 °C ab und befüllt zwischenzeitlich den Tropftrichter mit 75 ml 60 proz. Salpetersäure. Die Salpetersäure läßt man dann innerhalb von 3 Stunden in das Reaktionsgemisch einlaufen. Nach Ablauf weiterer 10 Stunden gießt man das Gemisch in ein 3000-mlBecherglas, das 1500 ml Wasser enthält. Das Nitriergemisch wird in einem Eisbad auf 0 °C abgekühlt und mit 180 g feinem Eisenpulver versetzt. Dieses Gemisch wird nun 8 Stunden gerührt, wobei die Temperatur auf etwa 50 °C ansteigt. Nach Ablauf der 8 Stunden erhitzt man 5 min auf 70 °C und filtriert von unverbrauchtem Eisen ab. Aus dem Filtrat wird das Mononatriumsalz der 1-Naphthylamin-3,6,8-trisulfonsäure durch Zugabe von 200 g Natriumchlorid und Ansäuern mit Schwefelsäure ausgefällt. Es wird abgesaugt, mit eiskaltem Wasser gewaschen und im Vakuumexsikkator über Schwefelsäure getrocknet. Die Ausbeute beträgt etwa 60 % der Theorie.

Anmerkung: Anm. 1: Die Konzentration der Schwefelsäure ist zwingend einzuhalten. Eine Säure schwächerer Konzentration darf nicht verwendet werden.

Das Mononatriumsalz der 1-Naphthylamin-3,6,8-trisulfonsäure bildet farblose, mäßig wasserlösliche Nadeln. Es kristallisiert bei Raumtemperatur mit 4 Mol Kristallwasser. Die Säure und ihre Salze werden nicht zur Darstellung von Azofarbstoffen verwendet, sondern dienen nur zur Herstellung von anderen Naphthol- und Naphthylaminsulfonsäuren.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15

Andere Bezeichnung: Koch-Säure Mononatriumsalz, T-Säure Mononatriumsalz