Synthese von 1-Naphthylamin-3,6,8-trisulfonsäure Mononatriumsalz

1-Naphthylamin-3,6,8-trisulfonsäure Mononatriumsalz

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Synthese: In einem 750-ml-Sulfierkolben werden zu Beginn 128 g Naphthalin vorgelegt. Der Kolben wird mit KPG-Rührwerk, DimrothKühler, Tropftrichter und Thermometer 0 bis 200C ausgestattet. In den Tropftrichter füllt man 141 ml 98 proz. Schwefelsäure (Anm. 1). Anschließend erhitzt man das Naphthalin im Ölbad auf 165C und läßt bei dieser Temperatur die Schwefelsäure innerhalb von 15 bis 20 min einlaufen. Nachdem die gesamte Säure zugesetzt wurde, kühlt man auf 125C ab und rührt bei dieser Temperatur 4 Stunden. Während des Rührens befüllt man den Tropftrichter mit 208 ml rauchender Schwefelsäure mit 60 % freiem Schwefeltrioxid. Nach 4 Stunden wird die rauchende Schwefelsäure zugegeben und die Temperatur auf 170C gesteigert. Nun läßt man 6 Stunden bei 170C rühren. Nach Ablauf der Zeit kühlt man die Sulfierung langsam auf 15C ab und befüllt zwischenzeitlich den Tropftrichter mit 75 ml 60 proz. Salpetersäure. Die Salpetersäure läßt man dann innerhalb von 3 Stunden in das Reaktionsgemisch einlaufen. Nach Ablauf weiterer 10 Stunden gießt man das Gemisch in ein 3000-mlBecherglas, das 1500 ml Wasser enthält. Das Nitriergemisch wird in einem Eisbad auf 0C abgekühlt und mit 180 g feinem Eisenpulver versetzt. Dieses Gemisch wird nun 8 Stunden gerührt, wobei die Temperatur auf etwa 50C ansteigt. Nach Ablauf der 8 Stunden erhitzt man 5 min auf 70C und filtriert von unverbrauchtem Eisen ab. Aus dem Filtrat wird das Mononatriumsalz der 1-Naphthylamin-3,6,8-trisulfonsäure durch Zugabe von 200 g Natriumchlorid und Ansäuern mit Schwefelsäure ausgefällt. Es wird abgesaugt, mit eiskaltem Wasser gewaschen und im Vakuumexsikkator über Schwefelsäure getrocknet. Die Ausbeute beträgt etwa 60 % der Theorie.

Anmerkung: Anm. 1: Die Konzentration der Schwefelsäure ist zwingend einzuhalten. Eine Säure schwächerer Konzentration darf nicht verwendet werden.

Das Mononatriumsalz der 1-Naphthylamin-3,6,8-trisulfonsäure bildet farblose, mäßig wasserlösliche Nadeln. Es kristallisiert bei Raumtemperatur mit 4 Mol Kristallwasser. Die Säure und ihre Salze werden nicht zur Darstellung von Azofarbstoffen verwendet, sondern dienen nur zur Herstellung von anderen Naphthol- und Naphthylaminsulfonsäuren.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 12/08/15
Letzte Aktualisierung: 12/08/15

Andere Bezeichnung: Koch-Säure Mononatriumsalz, T-Säure Mononatriumsalz