Synthese von 5-Nitro-1,4-dioxo-1,2,3,4-tetrahydrophthalazin

5-Nitro-1,4-dioxo-1,2,3,4-tetrahydrophthalazin

Hinweis: Diese Syntheseanleitung erfüllt nicht unsere qualitativen Anforderungen, da wichtige Daten, wie eine Quellenangabe, fehlen. Hilf mit die Anleitung zu verbessern, indem Du fehlende Daten einreichst. Kontaktiere uns dazu bitte im Forum.

Synthese: Zu Beginn werden 26 g Hydrazinsulfat und 54,4 g Natriumacetat-3-Hydrat in einem 400-ml-Becherglas in 80 ml heißem Wasser gelöst. Die heiße Lösung versetzt man mit 42,2 g 3-Nitrophthalsäure. Die entstandene breiige Masse wird unter Rühren mit einem Glasstab langsam bis zur Trockne eingedampft. Man pulverisiert den Rückstand, erhitzt diesen anschließend 2 Stunden in einer Porzellanschale unter freier Flamme auf 160 °C (Anm. 1). Nach dem Abkühlen kocht man das Pulver mit 50 ml Wasser aus und filtriert anschließend. Diese Operation wird noch zweimal wiederholt. Nun trocknet man das Reaktionsprodukt auf einem Tonteller an der Luft. Die Ausbeute beträgt etwa 31 g (75 % der Theorie) eines bei 320 °C unter Zersetzung schmelzenden Produktes.

Anmerkung: Anm. 1: Beim Erhitzen ist zu beachten, daß die Temperatur nur geringfügig schwanken darf.

Das 5-Nitro-1,4-dioxo-1,2,3,4-tetrahydrophthalazin bildet ein hellgelbes, in Wasser unlösliches Pulver. Es wird zur Darstellung des Chemolumineszenz-Reagens Luminol (3-Aminophthalsäurehydrazid) verwendet.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15

Andere Bezeichnung: 3-Nitrophthalsäurehydrazid