Synthese von 1-Nitrohexan

1-Nitrohexan

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Synthese: In einem 250-ml-Rundkolben werden zu Beginn 7 g Natriumnitrit, 6 g Harnstoff und eine Mischung von 60 ml N,N-Dimethylformamid (DMF) und 9 ml 1-Iodhexan vorgelegt. Der Kolben wird verschlossen und auf einer Schüttelmaschine 1 Stunde geschüttelt. Danach gießt man das Reaktionsgemisch in 150 ml Eiswasser und extrahiert dreimal mit je 20 ml Trichlormethan (Chloroform). Die organische Phase wird in einem Scheidetrichter abgetrennt und mit wasserfreiem Calciumchlorid getrocknet. Im Anschluß daran destilliert man das Chloroform bei Normaldruck ab und rektifiziert den verbleibenden Rückstand über eine Vigreux-Kolonne unter Verwendung eines Anschütz-Thiele-Aufsatzes im Wasserstrahlpumpenvakuum. Es fallen 3 Fraktionen an, die über ihre Brechungsindices identifiziert werden. Der Vorlauf besteht aus einer sehr geringen Menge Salpetrigsäure-1-hexylester (1-Hexylnitrit) mit einem Siedepunkt von 32 °C (15 Torr) und einem Brechungsindex von 1,3990 (20 °C). Der Hauptlauf besteht aus 1-Nitrohexan, siedet bei 82 °C (15 Torr) und hat einen Brechungsindex von 1,4236 (20 °C). Der Nachlauf enthält nur noch 1-Iodhexan und siedet zwischen 92 und 94 °C (15 Torr). Die Brechzahl beträgt 1,4926 bei 20 °C.

Das 1-Nitrohexan bildet eine farblose, wasserunlösliche Flüssigkeit. Die Substanz besitzt nur wissenschaftliches Interesse.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15