Synthese von 4-Nitrotoluol-2-sulfonsäure Natriumsalz

4-Nitrotoluol-2-sulfonsäure Natriumsalz

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Synthese: In einem 350-ml-Sulfierkolben werden 157 ml rauchende Schwefelsäure mit 25 % Anhydridgehalt vorgelegt. Der Kolben wird mit KPG-Rührwerk, Dimroth-Kühler und Thermometer 0 bis 200 °C versehen. Der vierte Hals des Kolbens wird zunächst mit einem NS-Glashohlstopfen verschlossen. Die Schwefelsäure erhitzt man anschließend in einem Ölbad auf 70 °C. Sobald die Temperatur erreicht ist, beginnt man mit dem Eintragen von 100 g 4-Nitrotoluol. Dies erfolgt mit Hilfe eines Pulvertrichters, der kurzzeitig auf den freien Kolbenhals gesteckt wird. Während des Eintragens steigt die Temperatur auf 100 bis 110 °C. Sobald das gesamte 4-Nitrotoluol eingetragen wurde, steigert man die Temperatur auf 115 bis 118 °C. Die Sulfierung sollte innerhalb von 1 Stunde beendet sein. Zur Überprüfung wird in regelmäßigen Abständen eine Probe entnommen, welche bei beendeter Sulfierung klar in Wasser löslich ist. Wenn dieser Punkt erreicht ist, gießt man das Reaktionsgemisch auf 400 g zerkleinertes Eis und salzt mit 150 g Natriumchlorid aus. Das Natriumsalz der 4-Nitrotoluol-2-sulfonsäure scheidet sich dabei quantitativ ab. Man saugt ab und trocknet das Produkt im Vakuumexsikkator.

Das Natriumsalz der 4-Nitrotoluol-2-sulfonsäure bildet gelbe, wasserlösliche Prismen und kristallisiert mit 2 Mol Kristallwasser. Die Verbindung ist ein wichtiges Zwischenprodukt zur Herstellung von Farbstoffen.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15

Andere Bezeichnung: p-Nitrotoluol-o-sulfonsäure Natriumsalz