Synthese von Perchlor-1,1´-dihydrofulvalen

Perchlor-1,1´-dihydrofulvalen

Hinweis: Diese Syntheseanleitung erfüllt nicht unsere qualitativen Anforderungen, da wichtige Daten, wie eine Quellenangabe, fehlen. Hilf mit die Anleitung zu verbessern, indem Du fehlende Daten einreichst. Kontaktiere uns dazu bitte im Forum.

Synthese: In einem 400-ml-Becherglas werden zunächst 40 g Perchlorcyclopentadien in 200 ml 80 proz. Methanol vorgelegt. Diese Mischung wird bei 17 °C auf einem Magnetrührer gerührt und mit 3 gleich großen Anteilen von insgesamt 7 g Kupferstaub versetzt. Zwischen jeder Zugabe müssen 20 bis 30 min vergehen. Das Reaktionsgemisch verfärbt sich zunächst braun-gelb, später dann tiefgrün. Nachdem man das Kupfer vollständig zugegeben hat, wird noch 85 min bei 17 °C gerührt. Danach wird das Reaktionsgemisch unter Rühren in eine Lösung von 10 ml konz. Salzsäure und 300 ml Wasser gegeben, welche sich in einem 800-ml-Becherglas befindet. Dieses stellt man in ein Eisbad und läßt das braune Reaktionsprodukt absitzen. Die wäßrige Phase wird daraufhin abdekantiert und der Rückstand einige Male mit dest. Wasser und kaltem Methanol gewaschen. Dann löst man das Material in Tetrachlormethan und filtiert von ungelösten Verunreinigungen ab. Nach dem Verdampfen des Lösungsmittels erhält man ein braunrotes Öl, das beim Abkühlen kristallisiert. Die Umkristallisation aus Methanol unter Aktivkohlezusatz liefert ein reines Produkt mit einem Schmelzpunkt von 124 °C und einer Ausbeute von etwa 20 g.

Das Perchlor-1,1´-dihydrofulvalen bildet farblose, wasserunlösliche Kristalle. Die Substanz besitzt nur wissenschaftliches Interesse.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15