Synthese von 9,10-Phenanthrenchinon

9,10-Phenanthrenchinon

Hinweis: Diese Syntheseanleitung erfüllt nicht unsere qualitativen Anforderungen, da wichtige Daten, wie eine Quellenangabe, fehlen. Hilf mit die Anleitung zu verbessern, indem Du fehlende Daten einreichst. Kontaktiere uns dazu bitte im Forum.

Synthese: In einem 350-ml-Sulfierkolben werden zu Beginn 8,9 g Phenanthren und 90 ml 90 proz. Essigsäure vorgelegt. Der Kolben wird mit KPG-Rührer, Dimroth-Kühler, Tropftrichter und Thermometer 0 bis 100 °C ausgestattet. In den Tropftrichter füllt man eine Lösung von 25 g Chrom(VI)-oxid in 50 ml 60 proz. Essigsäure. Diese Lösung wird nun innerhalb von 1 Stunde unter Rühren in den Kolben getropft. Die Innentemperatur sollte dabei zwischen 15 und 20 °C gehalten werden. Nachdem die Oxidationslösung vollständig zugetropft wurde, wird noch eine Stunde bei 40 °C im Wasserbad nachgerührt. Danach gießt man das Reaktionsgemisch auf 160 ml Eiswasser, digeriert das ausgefallene Reaktionsprodukt mit gesättigter Natriumcarbonatlösung und wäscht zum Schluß mit Wasser. Als letzte Reinigungsoperation wird aus konz. Essigsäure (Eisessig) umkristallisiert. Nach dem Trocknen erhält man 6,2 g (60 % der Theorie) eines zwischen 206 und 207 °C schmelzenden Produktes.

Das 9,10-Phenanthrenchinon bildet orangefarbene, wasserunlösliche, leicht oxidable Kristalle. Die Verbindung besitzt nur wissenschaftliches Interesse.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15