Synthese von 4-Phenolsulfonsäure Natriumsalz

4-Phenolsulfonsäure Natriumsalz

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Synthese: In einem 500-ml-Dreihals-Rundkolben, der mit KPG-Rührwerk, Dimroth-Kühler und Thermometer 0 bis 200 °C versehen ist, löst man 175 g Phenol in 76 ml konz. Schwefelsäure. Hierbei steigt die Temperatur auf 90 °C. Man hält die Temperatur noch weitere 24 Stunden auf 90 bis 100 °C (Anm. 1). Nach 24 Stunden beendet man das Erhitzen und läßt das Reaktionsgemisch in einen 2000-ml-Glasstutzen einlaufen, welcher 750 ml gesättigte Natriumchloridlösung enthält. Daraufhin fallen etwa 380 g des Natriumsalzes der 4-Phenolsulfonsäure aus. Es wird abgesaugt und sofort aus 150 ml Wasser umkristallisiert. Man erhält so etwa 155 g reines Natriumsalz.

Anmerkung: Anm. 1: Zum Erhitzen wird zweckmäßig eine Heizplatte verwendet, die mit einer automatischen Temperatursteuerung ausgestattet ist. Die Apparatur muß dann nicht dauerhaft beaufsichtigt werden.

Das Natriumsalz der 4-Phenolsulfonsäure bildet farblose, wasserlösliche, hygroskopische Nadeln. Es kristallisiert monoklin und enthält 2 Mol Kristallwasser. Die Substanz wird zur Darstellung von Pikrinsäure und 3-Ethoxybenzidin verwendet.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15