Synthese von Phenylboronsäure

Phenylboronsäure

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Synthese: In einem 250-ml-Dreihals-Rundkolben werden zunächst 3 g Magnesium mit 25 ml Diethylether übergossen. Danach versieht man den Kolben mit KPG-Rührwerk, Intensivkühler und Tropftrichter. Diesen beschickt man mit einer Lösung von 13,4 ml Brombenzol in 25 ml Diethylether. Diese Lösung läßt man langsam tropfenweise in den Kolben einlaufen, sodaß die Reaktion nicht zu heftig verläuft. Nachdem die Lösung des Brombenzols vollständig zugegeben wurde, stellt man die Apparatur in ein Eisbad und ersetzt den Tropftrichter durch ein Gaseinleitungsrohr. Das Einleitungsrohr wird über einen kurzen PTFESchlauch mit einem kleinen Kolben verbunden, der 5 g Bor(III)-chlorid enthält (Anm. 1). Diesen Kolben erwärmt man nun mit der Hand, sodaß das Bor(III)-chlorid überdestilliert. Dabei erfolgt eine heftige Reaktion. Wenn das gesamte Bor(III)-chlorid eindestilliert wurde, entfernt man das Einleitungsrohr und verschließt den Hals mit einem Glashohlstopfen. Das Reaktionsgemisch wird nun noch 15 min auf einem Wasserbad mäßig erhitzt. Nach Ablauf der Zeit gießt man die Mischung auf 100 g Eis, versetzt mit 100 ml 10 proz. Salzsäure und extrahiert mit 100 ml Diethylether. Anschließend wird die etherische Lösung dreimal mit 20 ml 10 proz. Natronlauge geschüttelt. Die vereinigten alkalischen Extrakte versetzt man mit 10 proz. Salzsäure, wobei sich ein Öl ausscheidet, das wieder mit Diethylether aufgenommen wird. Nach dem Trocknen der etherischen Lösung mit wasserfreiem Natriumsulfat läßt man den Ether an der Luft verdunsten und erhält einen kristallinen Rückstand, der aus Phenylboronsäure besteht. Nach zweimaligem Umkristallisieren aus Leichtbenzin schmilzt das Material zwischen 217 und 220 °C.

Anmerkung: Anm. 1: Der Kolben ist mit einem einfach durchbohrten Siliconstopfen zu verschließen, durch den der PTFE-Schlauch geführt wird. Gummi wird durch Bor(III)-chlorid zerstört.

Die Phenylboronsäure bildet farblose, wasserunlösliche Kristalle. Die Verbindung besitzt nur wissenschaftliches Interesse.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15

Andere Bezeichnung: Benzolboronsäure