Synthese von 1-Phenylethyliden-1,1-bis-(thioessigsäure)

1-Phenylethyliden-1,1-bis-(thioessigsäure)

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Synthese: In einem 100-ml-Becherglas löst man 10 g Acetophenon durch kurzes Erwärmen in 20 ml Thioglycolsäure. In die abgekühlte Lösung leitet man blasenweise Chlorwasserstoff ein (Anm. 1). Nach kurzer Zeit erwärmt sich der Ansatz, und das Reaktionsprodukt beginnt sich, mitunter in Tröpfchen, auszuscheiden. Beim weiteren Einleiten von Chlorwasserstoff erstarrt alles zu einem Kristallbrei. Man saugt ab und wäscht mit wenig eiskaltem Wasser, bis das Filtrat einen pH-Wert von 3 bis 4 aufweist. Das Umkristallisieren aus wenig Wasser liefert 15,2 g (50 % der Theorie) eines bei 133 °C schmelzenden Produktes.

Anmerkung: Anm. 1: Der Chlorwasserstoff wird in einer Gasentwicklungsapparatur aus Natriumchlorid und verd. Schwefelsäure erzeugt und in einem Trockenrohr oder Trockenturm mit Calciumchlorid getrocknet.

Die 1-Phenylethyliden-1,1-bis-(thioessigsäure) bildet farblose, wasserunlösliche Kristalle. Die Substanz besitzt nur wissenschaftliches Interesse.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15