Synthese von Phenyloxiran

Phenyloxiran

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Synthese: In einem 750-ml-Sulfierkolben werden 5 ml Natronlauge, c = 0,5 mol/l, 200 ml Methanol, 46 ml Styrol, 26,6 ml Acetonitril, 51 ml 30 proz. Wasserstoffperoxidlösung und 5 ml Dinatriumhydrogenphosphatlösung, c = 0,5 mol/l, vorgelegt. Der Kolben wird mit KPG-Rührer, Dimroth-Kühler, Tropftrichter und Thermometer 0 bis 100 °C versehen (Anm. 1). Die Mischung wird 4 Stunden bei 50 °C gerührt. Während dieser Zeit werden in Abständen von 20 min jeweils 5 ml Natronlauge, c = 0,5 mol/l, hinzugetropft. Insgesamt werden 35 ml Natronlauge zugesetzt. Nach Ablauf der Zeit überführt man die Lösung in ein 1000-mlBecherglas und verdünnt mit 150 ml Wasser. Es wird nun viermal mit je 50 ml Trichlormethan (Chloroform) ausgeschüttelt. Nach dem Trocknen der vereinigten Extrakte mit wasserfreiem Magnesiumsulfat destilliert man das Lösungsmittel bei Normaldruck ab. Das zurückbleibende rohe Phenyloxiran wird in einer Vakuumdestillationsapparatur bei 15 Torr destilliert. Dabei geht zwischen 72 und 74 °C das reine Produkt über (Anm. 2). Die Ausbeute beträgt etwa 29 g (60 % der Theorie).

Anmerkung: Anm. 1: Es ist vorteilhaft, den Tropftrichter durch eine programmierbare Dosierstation zu ersetzen. Es ist damit möglich, die Lauge zeitlich und mengenmäßig genau zu dosieren. Eine geeignete Anlage ist z.B. die Dosierstation FORTUNA Optimat MP der Fa. Graf. Anm. 2: Phenyloxiran wirkt stark krebserregend. Dies ist bei der Arbeit unbedingt zu beachten.

Das Phenyloxiran bildet eine farblose, wasserunlösliche Flüssigkeit. Die Substanz besitzt nur wissenschaftliches Interesse.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15

Andere Bezeichnung: Styroloxid