Synthese von 3-Pyridylhydrazin

3-Pyridylhydrazin

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Synthese: In einem 100-ml-Becherglas löst man 4,7 g 3-Aminopyridin in 5 ml konz. Salzsäure. Die Lösung versetzt man mit einer solchen von 3,6 g Natriumnitrit in 30 ml Wasser. Die Diazoniumsalzlösung wird unter Rühren mit einem Magnetrührer portionsweise in eine vorher im Eis-Kochsalz-Kältebad abgekühlte Lösung von 30 g Zinn(II)-chlorid-2-Hydrat in 25 ml konz. Salzsäure eingetragen. Danach läßt man noch 5 min rühren, dann setzt man Natriumcarbonat-10-Hydrat (Soda) hinzu, bis die Lösung alkalisch reagiert. Daraufhin wird dreimal mit 50 ml Diethylether extrahiert und aus den vereinigten Extrakten wird der Diethylether durch Anlegen von Vakuum entfernt (Anm. 1). Die zurückbleibenden Kristalle müssen lichtgeschützt und über Schutzgas aufbewahrt werden (Anm. 2). Der Schmelzpunkt des 3-Pyridylhydrazins beträgt etwa 54 °C.

Anmerkung: Anm. 1: Der Ether darf keinesfalls abdestilliert werden, weil das zur sofortigen Zersetzung des Reaktionsproduktes führen würde. Anm. 2: Auch in einer Schutzgasatmosphäre ist das Produkt nicht unbegrenzt haltbar. Eine schnelle Weiterverarbeitung ist zu empfehlen.

Das 3-Pyridylhydrazin bildet farblose, an der Luft sehr zersetzliche Kristalle. Auch Erhitzen kurz über den Schmelzpunkt führt zur Zersetzung des Produktes. Die Substanz besitzt nur wissenschaftliches Interesse.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15

Andere Bezeichnung: 3-Hydrazinopyridin