Synthese von Schwefligsäuredimethylester

Schwefligsäuredimethylester

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Synthese: In einem 500-ml-Dreihals-Rundkolben, der mit Gaseinleitungsrohr, Tropftrichter und Dimroth-Kühler ausgestattet ist, werden 37 ml frisch destilliertes Thionylchlorid vorgelegt. Durch das Einleitungsrohr wird ein langsamer Inertgasstrom geleitet (Anm. 1). Anschließend läßt man 28 ml Methanol in das Thionylchlorid einlaufen. Falls die Reaktion nicht sofort in Gang kommt, erwärmt man den Kolben auf 50 °C. Die weitere Zufuhr des Methanols muß so geregelt werden, daß der Alkohol kontinuierlich reagiert (Anm. 2). Sobald das gesamte Methanol zugesetzt wurde, erhitzt man das Reaktionsgemisch 1 Stunde unter Rückflußkühlung. Anschließend destilliert man das gebildete Dimethylsulfit im Vakuum über eine Vigreux- oder Widmer-Kolonne. Nach einem im Wesentlichen aus Methanol bestehenden Vorlauf geht der reine Ester als farblose Flüssigkeit über. Er siedet bei 55 °C (12 Torr) und entsteht mit einer Ausbeute von etwa 90 % der Theorie.

Anmerkung: Anm. 1: Das Gaseinleitungsrohr muß möglichst tief in den Kolben eintauchen. Als Inertgas kann Kohlenstoffdioxid, Stickstoff oder Argon verwendet werden. Anm. 2: Bei einer Reaktionsverzögerung muß die Alkoholzufuhr sofort unterbrochen werden.

Der Schwefligsäuredimethylester bildet eine farblose Flüssigkeit, die mit Wasser hydrolysiert. Die Substanz wird in der organisch-technischen Synthesechemie verwendet.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15

Andere Bezeichnung: Dimethylsulfit