Synthese von Stibinobenzol

Stibinobenzol

Hinweis: Diese Syntheseanleitung erfüllt nicht unsere qualitativen Anforderungen, da wichtige Daten, wie eine Quellenangabe, fehlen. Hilf mit die Anleitung zu verbessern, indem Du fehlende Daten einreichst. Kontaktiere uns dazu bitte im Forum.

Synthese: In einem 500-ml-Zweihals-Rundkolben werden zunächst 4 g Phenylstibinoxid in einer Mischung von 80 ml Aceton und 80 ml konz. Essigsäure (Eisessig) aufgelöst. Sobald sich alles gelöst hat, gibt man noch eine Lösung von 12 g Natriumhypophosphit in 15 ml konz. Essigsäure hinzu. Der Kolben wird nun mit Dimroth-Kühler und Thermometer 0 bis 100 °C versehen. Das Reaktionsgemisch erhitzt man 2 bis 3 Stunden in einem Heizpilz auf 65 °C. Das allmählich als brauner Niederschlag ausfallende Stibinobenzol wird schnell abgesaugt, mit Methanol gewaschen und sofort im Vakuumexsikkator getrocknet (Anm. 1).

Anmerkung: Anm. 1: Das Absaugen und alle weiteren Arbeitsgänge sollten zur Vermeidung der Oxidation des Reaktionsproduktes in einer Glove-Box unter Stickstoff- oder Argonatmosphäre ausgeführt werden.

Stibinobenzol bildet ein gelbes, wasserunlösliches, an der Luft sehr oxidables Pulver. Manchmal verläuft die Oxidation so lebhaft, daß die Substanz Feuer fängt. Konzentrierte Salpetersäure bewirkt explosionsartige Zersetzung. Stibinobenzol hat keinen definierten Schmelzpunkt. Beim Erhitzen sintert es gegen 160 °C unter Dunkelfärbung und zersetzt sich bei weiterer Temperaturerhöhung vollständig.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15