Synthese von Tetraethylzinn

Tetraethylzinn

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Synthese: In einem 1000-ml-Dreihals-Rundkolben bereitet man eine Grignard-Lösung, bestehend aus 24,5 g Magnesiumspänen und 94 ml Bromethan in 500 ml Diethylether (Anm. 1). Danach wird der Kolben mit KPG-Rührwerk, Intensivkühler und Tropftrichter versehen und in kaltes Wasser gestellt. In den Tropftrichter gibt man 20 ml Zinn(IV)-chlorid. Dieses wird nun tropfenweise in die lebhaft gerührte Ethylmagnesiumbromidlösung getropft. Dabei ist auf gute äußere Kühlung zu achten. Sobald alles Zinn(IV)-chlorid zugesetzt wurde, erhitzt man die Reaktionsmischung noch 1 Stunde auf dem Wasserbad zum Sieden. Nach 1 Stunde läßt man abkühlen, entfernt den Intensivkühler, ersetzt diesen durch eine Destillierbrücke und zieht den Ether im Wasserstrahlpumpenvakuum ab. Der Rückstand wird 30 min auf dem siedenden Wasserbad erhitzt und nach dem Abkühlen wieder mit dem vorher abdestillierten Ether versetzt. Der Kolbeninhalt wird mit Wasser und 5 proz. Salzsäure zersetzt, bis eine klare Phasentrennung eintritt. Die organische Phase wird im Scheidetrichter separiert und mit einem Molekularsieb 4 Å getrocknet. Nach dem Trocknen überführt man die Lösung in einen 1000-ml-Rundkolben, der mit einer Vakuumdestillationsapparatur versehen ist. Durch Vakuumdestillation bei 13 Torr gehen bei 78 °C etwa 75 % der Theorie Tetraethylzinn über.

Anmerkung: Anm. 1: Die Ethylmagnesiumbromidlösung muß vor der Reaktion mit Zinn(IV)-chlorid von Magnesiumresten durch Abgießen (nicht Filtrieren!) getrennt werden, da sonst ungesättigte Zinnverbindungen als Nebenprodukte entstehen.

Tetraethylzinn bildet eine farblose, wasserunlösliche Flüssigkeit mit schwachem, nicht unangenehm etherischem Geruch. In den gewöhnlichen organischen Solvenzien ist es gut löslich. Die Substanz ist wasserbeständig und kann bei Normaldruck ohne Zersetzung destilliert werden (Kp = 175 °C bei 760 Torr). Auch gegen überhitzten Wasserdampf ist Tetraethylzinn beständig, sodaß man durch Wasserdampfdestillation ein verunreinigtes Produkt gut reinigen kann.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15

Andere Bezeichnung: Zinntetraethyl