Synthese von 2,2,5,5-Tetrakis-(4-hydroxyphenyl)-hexan

2,2,5,5-Tetrakis-(4-hydroxyphenyl)-hexan

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Synthese: In einem 750-ml-Sulfierkolben werden zu Beginn 282 g Phenol, 5 ml konz. Salzsäure und 7 ml Thioglycolsäure vorgelegt. Daraufhin wird der Kolben mit KPG-Rührer, Tropftrichter, Thermometer und Gaseinleitungsrohr versehen. Den Tropftrichter befüllt man mit 59 ml 2,5-Hexandion (Acetonylaceton). Anschließend beginnt man mit dem Einleiten von trockenem Chlorwasserstoff bis zur Sättigung (Anm. 1). Danach erhitzt man den Kolben in einem Wasserbad auf 60 °C, leitet weiter Chlorwasserstoff ein und gibt unter Rühren das 2,5-Hexandion in den Kolben. Wenn das gesamte 2,5-Hexandion eingetragen wurde, beendet man das Einleiten des Chlorwasserstoffs und rührt die Mischung noch 20 min bei 60 °C. Danach bleibt das Gemisch 20 Tage bei 30 °C stehen. Während dieser Zeit scheidet sich das Reaktionsprodukt ab. Dieses wird abgesaugt, mit Natriumcarbonatlösung neutral gewaschen und aus Ethanol umkristallisiert. Das nach dem Trocknen im Trockenschrank bei 100 °C erhaltene Produkt schmilzt zwischen 292 und 295 °C unter Zersetzung.

Anmerkung: Anm. 1: Den Chlorwasserstoff entnimmt man einer Gasflasche oder stellt ihn einfach durch Reaktion von Natriumchlorid mit verd. Schwefelsäure her. Das so erhaltene Gas muß aber vor der Verwendung in einem Trockenturm über Calciumchlorid getrocknet werden.

Das 2,2,5,5-Tetrakis-(4-hydroxyphenyl)-hexan bildet ein weißes, wasserunlösliches Pulver. Es wird in der chemischen Technik zur Herstellung von Epoxidharzen verwendet.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15