Synthese von Trichloressigsäure

Trichloressigsäure

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Synthese: In einem mit Liebig-Kühler versehenen 100-ml-Fraktionierkolben werden zu Beginn 40 g Trichloracetaldehydhydrat (Chloralhydrat) geschmolzen. Das Erhitzen soll im Babo-Trichter mit freier Flamme erfolgen. Sobald das Produkt geschmolzen ist, tropft man über einen aufgesetzten Tropftrichter 11,8 ml rauchende Salpetersäure in den Kolben. Nachdem die Entwicklung von Stickstoffdioxid aufgehört hat, entfernt man den Tropftrichter und setzt ein Thermometer 0 bis 200 °C in den Hals des Kolbens (Anm. 1). Daraufhin destilliert man den Kolbeninhalt im Babo-Trichter. Dabei geht bis 123 °C Salpetersäure über, zwischen 123 und 190 °C Salpetersäure mit etwas Trichloressigsäure und ab 190 °C schließlich reine Trichloressigsäure. Letztere wird in einer neuen Vorlage aufgefangen und erstarrt zu weißen Kristallen. Durch Umkristallisieren aus Benzol erhält man das Produkt in Form lockerer Kristalle. Es schmilzt bei 58 °C.

Anmerkung: Anm. 1: Die gesamte Synthese muß unbedingt im Abzug ausgeführt werden. Es entstehen bedeutende Mengen Stickstoffdioxid!

Trichloressigsäure bildet farblose, wasserlösliche, sehr hygroskopische Kristalle. Die Verbindung wird für eine große Anzahl von chemischen Synthesen verwendet.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15