Synthese von N-Trimethylsilyl-N´,N´-dimethyl-O-phenylisoharnstoff

N-Trimethylsilyl-N´,N´-dimethyl-O-phenylisoharnstoff

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Synthese: In einem 350-ml-Sulfierkolben werden 31,4 ml N-Trimethylsilyldimethylamin (TMSDMA) in 80 ml wasserfreiem Benzol gelöst. Der Kolben wird mit KPG-Rührwerk, Dimroth-Kühler, Tropftrichter und Gaseinleitungsrohr versehen. In den Tropftrichter gibt man eine Lösung von 23,8 g Cyansäurephenylester (Phenylcyanat) in 20 ml wasserfreiem Benzol. Im Anschluß daran wird mit dem Einleiten eines Inertgases begonnen (Anm. 1). Wenn die Luft aus dem Kolben verdrängt wurde, beginnt man mit dem Zutropfen der Lösung aus dem Tropftrichter. Dabei gerät das Reaktionsgemisch von selbst in lebhaftes Sieden. Nachdem der gesamte Ester zugetropft wurde, wird noch 2 Stunden bei Raumtemperatur gerührt. Nach Ablauf der Zeit gibt man die Reaktionsmischung in einen 250-ml-Rundkolben, der mit einer Vakuumdestillationsapparatur versehen ist, und dampft das Benzol im Vakuum ab. Der Rückstand besteht aus N-Trimethylsilyl-N´,N´-dimethyl-O-phenylisoharnstoff. Die Ausbeute beträgt 47,2 g (100 % der Theorie).

Anmerkung: Anm. 1: Als Inertgase eignen sich Stickstoff, Argon oder Kohlenstoffdioxid.

Der N-Trimethylsilyl-N´,N´-dimethyl-O-phenylisoharnstoff ist ein weißes, sehr hydrolyseempfindliches Pulver. Die Substanz besitzt nur wissenschaftliches Interesse.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15