Synthese von 2,4,6-Trinitrophenyl-N-methylnitramin

2,4,6-Trinitrophenyl-N-methylnitramin

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Synthese: In einem 1000-ml-Becherglas werden 105 ml N,N-Dimethylanilin in 544 ml kalter konz. Schwefelsäure gelöst. Die Temperatur darf dabei 25 °C nicht überschreiten. Nun werden in einem 2500-ml-Sulfierkolben 500 ml 94 proz. Salpetersäure vorgelegt. Den Kolben versieht man mit KPG-Rührwerk, Dimroth-Kühler, Tropftrichter und Thermometer 0 bis 100 °C. In den Tropftrichter füllt man die Lösung des N,N-Dimethylanilins in Schwefelsäure. Danach wird die Salpetersäure in einem Wasserbad auf 40 °C erhitzt und tropfenweise mit der Lösung aus dem Tropftrichter versetzt. Die Temperatur soll hierbei zwischen 38 und 42 °C liegen. Wenn alles zugetropft wurde, läßt man noch 3 Stunden bei 40 bis 42 °C rühren. Danach wird die Temperatur auf 50 °C erhöht und 30 min gehalten. Nun erwärmt man noch 2 Stunden auf 55 °C und läßt dann über Nacht abkühlen. Am nächsten Tag filtriert man das Reaktionsgemisch durch Glaswolle und wäscht das entstandene 2,4,6-Trinitrophenyl-Nmethylnitramin sorgfältig mit Wasser säurefrei (Anm. 1). Im Anschluß daran wird noch einmal mit kaltem Ethanol gewaschen, wodurch bei der späteren Kristallisation ein reineres und beständigeres Produkt erhalten wird. Zur weiteren Reinigung kristallisiert man aus Benzol um (Anm. 2). Nach dem Trocknen im Trockenschrank bei 50 °C erhält man ein zwischen 129 und 130 °C schmelzendes Produkt.

Anmerkung: Anm. 1: Die Schwefelsäure haftet sehr hartnäckig am Endprodukt. Man darf das Waschen erst beenden, wenn im Waschwasser keine Sulfat-Ionen mehr nachzuweisen sind. Anm. 2: Zur Umkristallisation darf nur analysenreines Benzol verwendet werden. Weniger reines oder gar technisches Benzol wirken zersetzend auf das Produkt ein.

Das 2,4,6-Trinitrophenyl-N-methylnitramin bildet farblose, in Wasser schwerlösliche, säure- und alkaliempfindliche Kristalle, die sich an der Luft gelb färben. Das technische Produkt ist von intensiv gelber Farbe. Die Verbindung stellt einen sehr starken Sprengstoff dar und ist an Brisanz der Pikrinsäure weit überlegen. Die Detonationsgeschwindigkeit beträgt 7200 m/s. Der Sprengstoff wird heute nur noch als Unterladung für Sprengkapseln verwendet, da er durch die billigeren Sprengstoffe PETN und Hexogen ersetzt wurde. In der analytischen Chemie wurde die Verbindung früher als pH-Indikator verwendet.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15

Andere Bezeichnung: Tetryl