Synthese von Triphenylarsin

Triphenylarsin

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Synthese: In einem 250-ml-Zweihals-Rundkolben werden 4,1 g Magnesiumspäne mit 85 ml wasserfreiem Diethylether beschichtet. Der Kolben wird mit einem Dimroth-Kühler und einem Tropftrichter ausgestattet. In den Tropftrichter füllt man 18 ml Brombenzol. Der Kolben wird äußerlich mit Eiswasser gekühlt und man beginnt mit der tropfenweisen Zugabe des Brombenzols. Es dürfen höchstens 3 ml auf einmal zugegeben werden. Man wartet nach jeder Zugabe, bis die Reaktion beendet ist. Sobald das gesamte Brombenzol zugetropft wurde, erhitzt man das Reaktionsgemisch 2 Stunden im Wasserbad zum Sieden. Nach Ablauf der Zeit läßt man abkühlen und gießt man von ungelöstem Magnesium ab. Die erhaltene Lösung wird in derselben Apparatur langsam mit 4,7 ml Arsen(III)-chlorid, gelöst in 28 ml Diethylether, versetzt. Man erwärmt noch 1 Stunde, überführt die Lösung in ein 600-ml-Becherglas und versetzt mit dem gleichen Volumen Wasser. Anschließend wird mit verd. Salzsäure angesäuert und die Etherschicht abgehoben (Anm. 1). Diese überführt man in einen 250-ml-Rundkolben, der mit einer Vakuumdestillationsapparatur ausgestattet ist. Daraufhin entfernt man den Ether durch Anlegen von Vakuum und fraktioniert den Rückstand bei 14 Torr. Die Fraktion zwischen 220 und 230 °C wird gesondert aufgefangen. Das Triphenylarsin fällt aus der Fraktion durch Anreiben mit Ethanol kristallin aus. Die erhaltenen Kristalle schmelzen zwischen 58 und 60 °C.

Anmerkung: Anm. 1: Das Ausethern der wäßrigen Phase ist nicht notwendig und bringt keinen Nutzen.

Triphenylarsin bildet farblose, wasserunlösliche, trikline Tafeln. Es ist leicht löslich in Diethylether und Benzol. Die Substanz ist zu 5 % im sogenannten Arsinöl enthalten, welches im 1. Weltkrieg als chemischer Kampfstoff verwendet wurde.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15