Synthese von N-Triphenylplumbylphthalsäureimid

N-Triphenylplumbylphthalsäureimid

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Synthese: In einem 100-ml-Rundkolben werden zunächst 10,3 g Tetraphenylblei (Tetraphenylplumban) und 4,6 g N-Bromphthalsäureimid in 60 ml Tetrachlormethan suspendiert. Der Kolben wird mit einem Dimroth-Kühler ausgestattet und 1 Stunde in einem Ölbad zum Sieden erhitzt. Nach 1 Stunde läßt man erkalten und versieht den Kolben mit Claisen-Aufsatz, Destillierbrücke und Vorlage. Nun werden das Lösungsmittel und das entstandene Brombenzol im Vakuum abgezogen. Den Rückstand kristallisiert man aus Benzol-Cyclohexan (1:1) um. Nach dem Trocknen im Trockenschrank bei 80 °C erhält man 8,3 g (71 % der Theorie) eines zwischen 174 und 176 °C schmelzenden Produktes.

Das N-Triphenylplumbylphthalsäureimid stellt einen farblosen, kristallinen Feststoff dar. Er reagiert so stark basisch, daß mit Salzsäure, c = 0,1 mol/l, in Aceton gegen Bromphenolblau titriert werden kann.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15