Synthese von N-Triphenylplumbyl-2-sulfobenzoesäureimid

N-Triphenylplumbyl-2-sulfobenzoesäureimid

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Synthese: In einem 250-ml-Dreihals-Rundkolben werden zunächst 9,1 g Tetraphenylblei (Tetraphenylplumban) und 140 ml Ethanol vorgelegt. Der Kolben wird mit KPG-Rührwerk, Dimroth-Kühler und Tropftrichter ausgestattet. In diesen gibt man eine Lösung von 3,6 g 2-Sulfobenzoesäureimid (Saccharin) in 40 ml Ethanol. Danach wird die Suspension im Wasserbad zum Sieden erhitzt und tropfenweise mit der Imidlösung versetzt. Man hält noch 1 Stunde beim Sieden, läßt dann erkalten und ersetzt den Dimroth-Kühler durch eine Vakuumdestillationsapparatur. Nun wird das Ethanol im Vakuum abgezogen und der Rückstand aus Benzol-Cyclohexan (1:1) umkristallisiert. Nach dem Trocknen im Trockenschrank bei 80 °C erhält man 9,4 g (76 % der Theorie) eines zwischen 265 und 267 °C schmelzenden Produktes.

Das N-Triphenylplumbyl-2-sulfobenzoesäureimid stellt einen farblosen, kristallinen Feststoff dar. Er reagiert so stark basisch, daß mit Salzsäure, c = 0,1 mol/l, in Aceton gegen Bromphenolblau titriert werden kann.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15