Synthese von Schwefelkohlenstoff [75-15-0]

Schwefelkohlenstoff-Synthese in normaler Glasapparatur [75-15-0-A]            CS2


Zur Reaktion: Bei etwa 430 C reagiert Schwefel mit Ethin vollständig zu Schwefelkohlenstoff, Thiophen, Triophen und weiteren organischen Schwefelverbindungen. Außerdem entsteht dabei Ruß. Bei unter 400 C findet nur eine langsame Reaktion statt. Die Reaktion an sich ist sehr endotherm.

Die Synthese darf unter keinen Umständen ohne Schutzgas durchgeführt werden! Eine Explosion des Ethin-Luft-Gemisches durch Selbstentzündung des entstehenden Schwefelkohlenstoffs mit Luftsauerstoff ab 100 C wäre die Folge. Als Schutzgas eignen sich Stickstoff, Argon oder aber auch Propan.

Durchführung: In einem Zweihalsrundkolben mit elektronischem Innenthermometer (z.B. Thermoelement in Glashülse) und Einleitungsrohr werden 200 g Schwefel vorgelegt. Ein Gasentwickler, wird mit 100 g Calciumcarbid und der dem doppelten der berechneten Wassermenge beschickt (wegen der Verdunstung). Der Gasentwickler wird von außen mit Wasser gekühlt. Hinter den Gasentwickler wird eine mit Schwefelsäure befüllte Waschflasche nach Muenke geschaltet. Alternativ kann eine Frittenwaschflasche mit vorgeschalteter Sicherheitswaschflasche benutzt werden. Der Zweihalskolben mit dem Schwefel wird mit einer Destillierbrücke verbunden, welche mit einem Zweihalsaufsatz mit der Vorlage verbunden wird (seihe erstes Foto). Auf den zweiten Hals des Zweihalsaufsatzes wird ein wirksamer Dimroth oder Intensivkühler gesetzt, der mit eiskaltem Wasser gespeist werden muss. Hinter den Kühler werden 2 Waschflaschen ohne Fritte(!) gesetzt, von denen die Letzte mit Natronlauge versetzt wird. Der ganze Apparat muss unter dem Abzug installiert werden, da zum einen Schwefelwasserstoff entsteht, zum anderen organische Schwefelverbindungen, die einen äußerst unangenehmen Geruch haben. Nun wird der Schwefel auf 120 C gebracht (er soll dünnflüssig sein) und die komplette Apparatur mit Schutzgas geflutet (z.B. Propan) Erst wenn der Propanstrom am Ende entzündet werden kann, wird der Schwefel auf Reaktionstemperatur gebracht und der Schutzgasstrom abgestellt. Daraufhin beginnt man das Wasser auf das Carbid zu tropfen. Alsbald setzt die Reaktion unter Bildung eines braun gefärbten Destillats und unter Entwicklung von Schwefeldämpfen ein. Die Temperatur soll bei der Reaktion mindestens 425 C aber höchstens 435 C betragen. Um diese Temperaturen zu halten ist ein sehr starker Brenner von Nöten. Die Abgase sind durch anzünden auf Ethin zu testen. Wenn alles Carbid aufgebraucht ist, wird wieder Propan eingeleitet und der Brenner ausgestellt. Das aufgefangene Destillat wird nun destilliert, um den mit übergegangenen Schwefel und andere hochsiedende Produkte abzutrennen. Man erhält ein leicht gelblich gefärbtes Destillat mit unangenehmem Geruch nach Schwefelwasserstoff. Um reinen Schwefelkohlenstoff zu erhalten muss gut fraktioniert und über Bleinitrat destilliert werden um Schwefelwasserstoff-Spuren zu entfernen.

Über das Produkt: Schwefelkohlenstoff ist ein vielseitig verwendbares Lösungsmittel z.B. für Schwefel oder Phosphor. Außerdem kann es zur Herstellung von Tetrachlormethan verwendet werden. Auch viele andere organische Schwefelverbindungen sind daraus zu erhältlich.

Quelle: von Stefan (aka garage chemist) mehrfach erprobtes und optimiertes Verfahren
Delivered by: 2bestyle (siehe Beitrag im LambdaForum)
Letzte Aktualisierung: 06/06/09

Andere Bezeichnung: Kohlenstoffdisulfid