Synthese von
Tetrakis(triphenylphosphin)-palladium(0) [14221-01-3]

Tetrakis(triphenylphosphin)-palladium(0) [14221-01-3-A]            Pd(P(C6H5)3)4


2 PdCl2 + 8 PPh3 + 5 NH2NH2 H2O  →  2 Pd(PPh3)4 + 4 NH2NH2 HCl + N2 + 5 H2O

In einem 2-L-Rundkolben mit Magnetrührstäbchen werden Palladium(II)-dichlorid (17.72 g, 0.10 mol) und Triphenylphosphin (131 g, 0.50 mol) in 1200 ml DMSO unter Stickstoffatmosphäre zusammengegeben. Die gelbe Mischung wird unter Rühren so lange auf einem Ölbad erhitzt, bis sich alles löst (ca. 140 C). Das Ölbad wird entfernt und die Lösung 15 min kräftig gerührt. Innerhalb von einer Minute wird Hydrazin-Hydrat (20 g, 0.40 mol) mittels einer Spritze durch das Septum hinzugegeben. Eine heftige Reaktion unter Bildung von Stickstoff findet statt (Druckausgleich mittels Ballon). Die schwarze Lösung wird sofort mit einem Wasserbad gekühlt. Die Kristallisation beginnt ab ca. 125 C. Ab diesem Punkt lässt man das Reaktionsgemisch ohne Wasserbad weiter abkühlen. Nachdem die Mischung Raumtemperatur erreicht hat, wird sie unter Stickstoff durch eine Glasfilternutsche filtriert. Der Feststoff wird nacheinander mit je zweimal 50 ml Ethanol und Diethylether gewaschen. Das Produkt wird durch Einleiten eines schwachen Stickstoffstroms durch die Glasfilternutsche über Nacht getrocknet. Das resultierende gelbe, kristalline Produkt wiegt 103.5 bis 108.5 g (90-94% Ausbeute).

Eigenschaften: Tetrakis(triphenylphosphin)-palladium(0) ist mäßig löslich in Benzol (50 g/L), Dichlormethan und Chloroform. Die Verbindung ist weniger löslich in Aceton, Tetrahydrofuran und Acetonitril. In gesättigten Kohlenwasserstoffen ist sie unlöslich. Obwohl der Komplex an der Luft gehandhabt werden kann, wird er am besten unter Stickstoff aufbewahrt, um seine Reinheit zu gewährleisten.

Quelle: Coulson, D. R. Inorg. Synth. 1990, 28, 107-109
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Fotos: lab-equip
Erstellt: 11/04/14
Letzte Aktualisierung: 18/05/14