Synthese von Tetramminzink(II)-tetraperoxomolybdat(VI) [NO-CAS]

Tetramminzink(II)-tetraperoxomolybdat(VI) [NO-CAS-A]            [Zn(NH3)4]MoO8

Eine Mischung von 100 ml Wasser, 100 ml konzentrierter Ammoniak-Lösung (Dichte: 0,91 g/ml) und 20 ml einer Ammoniummolydbat-Lösung, welche 1 Grammatom Molybdän pro Liter enthält (d.h. die Avogadro-Konstante an Mo-Atomen), wird auf -12 C in einer Eis-Salz Kältemischung abgekühlt. Tiefere Temperaturen können nicht verwendet werden, da bei -14 C Wasser aus der Lösung ausfriert. Zu der gekühlten Mischung werden 30 ml Wasserstoffperoxid (30 %) gegeben, dann 20 ml 1 M Zinksulfat-Lösung, und es wird kurz aber heftig gerührt. Anschließend wird die Lösung für 1,5 Stunden bei -12 C stehen gelassen, wobei man die Lösung nach einer halben Stunde auf Kristallbildung untersucht, und diese falls notwendig durch Reiben mit einem Glasstab einleitet. Nach der angegebenen Zeit werden die Kristalle über eine Filternutsche abfiltriert und 2 Mal mit eiskaltem 95 %-tigem Ethanol und eiskaltem Ether gewaschen. Die Ausbeute beträgt ungefähr 3 g.

Beschreibung: Tetramminzink(II)-tetraperoxomolybdat(VI) bildet dunkel-rot-braune, glänzende Kristalle, welche sich in Wasser unter Zersetzung lösen. Ammoniakalkalische Lösungen sind etwas stabiler. Das Salz ist in organischen Lösungsmitteln unlöslich. Obwohl Tetramminzink(II)-tetraperoxomolybdat(VI) bedeutend stabiler als das entsprechende Kaliumsalz ist, und kaum explosionsgefährlich, ist es nicht ratsam es in Ampullen einzuschmelzen. Das Salz hält sich im Exsikkator über KOH und unter einer Ammoniak-Atmosphäre etwa eine Woche.

Anmerkungen: (1) Es ist wichtig die angegebene Temperatur von -12 C möglichst genau einzuhalten. Bei tieferen Temperaturen fällt Eis aus, und bei -10 C ist schon eine deutlich stärkere Gasentwicklung (Zersetzung) als bei der angegebenen Temperatur zu beobachten.

(2) Während der Synthese entweicht andauernd ein wenig Gas. Den Reaktionskolben auf keinen Fall fest verschließen!

Quelle: G. Brauer, Handbook of Preparative Inorganic Chemistry 2nd ed., vol. 1, Academic Press 1963
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Letzte Aktualisierung: 04/09/12