Synthese von 2-Amino-4,6-dinitrophenol

2-Amino-4,6-dinitrophenol

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Synthese: In einem 3000-ml-Becherglas werden 600 ml Wasser, 10 g 2,4,6-Trinitrophenol (Pikrinsäure) und 3,5 g Natriumhydroxid vorgelegt. Die erhaltene Lösung wird auf einer Heizplatte auf 55°C erhitzt und bei dieser Temperatur innerhalb von 10 min mit einer Lösung von 40 g Natriumsulfid-9-Hydrat in 100 ml Wasser versetzt. Sobald die gesamte Natriumsulfidlösung zugesetzt wurde, trägt man teelöffelweise 127 g fein gepulvertes 2,4,6-Trinitrophenol (Pikrinsäure) ein und läßt gleichzeitig noch eine Lösung von 220 g Natriumsulfid-9-Hydrat in 600 ml Wasser innerhalb von 10 min einlaufen. Die Pikrinsäure und die Natriumsulfidlösung sollen zu gleicher Zeit fertig eingetragen sein. Nach beendeter Zugabe wird noch 10 min gerührt, dann fügt man 400 g Eis hinzu, worauf das Natriumsalz der Pikraminsäure vollständig ausfällt. Dieses wird nach 10 Stunden abfiltriert und mit 10 proz. Natriumchloridlösung gewaschen. Das noch feuchte Material überführt man danach in ein 1000-ml-Becherglas, das 500 ml Wasser enthält, und erhitzt die Lösung auf einer Heizplatte auf 80°C. Die heiße Lösung wird mit 10 proz. Schwefelsäure versetzt, bis Kongorotpapier eben gebläut wird. Nach dem Abkühlen läßt man 24 Stunden ruhen und filtriert die ausgefallene Pikraminsäure. Nach dem Waschen mit eiskaltem Wasser wird im Vakuumexsikkator getrocknet. Die Ausbeute beträgt 100 g eines bei 168°C schmelzenden Produktes.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 12/08/15
Letzte Aktualisierung: 12/08/15

Andere Bezeichnung: Pikraminsäure