Synthese von
Tetrakis(triphenylphosphin)-palladium(0) [14221-01-3]

Tetrakis(triphenylphosphin)-palladium(0) [14221-01-3-A]            Pd(P(C6H5)3)4

In einem 2-L-Rundkolben mit Magnetrührstäbchen werden Palladium(II)-dichlorid (17.72 g, 0.10 mol) und Triphenylphosphin (131 g, 0.50 mol) in 1200 ml DMSO unter Stickstoffatmosphäre zusammengegeben. Die gelbe Mischung wird unter Rühren so lange auf einem Ölbad erhitzt, bis sich alles löst (ca. 140 °C). Das Ölbad wird entfernt und die Lösung 15 min kräftig gerührt. Innerhalb von einer Minute wird Hydrazin-Hydrat (20 g, 0.40 mol) mittels einer Spritze durch das Septum hinzugegeben. Eine heftige Reaktion unter Bildung von Stickstoff findet statt (Druckausgleich mittels Ballon). Die schwarze Lösung wird sofort mit einem Wasserbad gekühlt. Die Kristallisation beginnt ab ca. 125 °C. Ab diesem Punkt lässt man das Reaktionsgemisch ohne Wasserbad weiter abkühlen. Nachdem die Mischung Raumtemperatur erreicht hat, wird sie unter Stickstoff durch eine Glasfilternutsche filtriert. Der Feststoff wird nacheinander mit je zweimal 50 ml Ethanol und Diethylether gewaschen. Das Produkt wird durch Einleiten eines schwachen Stickstoffstroms durch die Glasfilternutsche über Nacht getrocknet. Das resultierende gelbe, kristalline Produkt wiegt 103.5 bis 108.5 g (90-94% Ausbeute).

Quelle: Coulson, D. R. Inorg. Synth. 1990, 28, 107-109
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Fotos: lab-equip
Erstellt: 11/04/14
Letzte Aktualisierung: 18/05/14